[发明专利]一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法

说明书

本发明属于有机物提纯技术领域，具体涉及一种2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法。本发明的2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法包括以下步骤：将2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮粗品溶于有机溶剂中，然后过滤得滤液；除去滤液中的有机溶剂，得固体，然后对固体进行洗涤、混合溶剂重结晶处理。采用本发明的提纯方法提纯得到的2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的纯度达到99.9％，有效提高了2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮粗品的纯度。

技术领域

本发明属于有机物提纯技术领域，具体涉及一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法。

背景技术

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)是一种高效、光谱、配伍性好的杀菌剂，被广泛应用于制浆造纸、化妆品、个人护理品、涂料、胶粘剂、油墨和制革等行业产品的防腐杀菌。MIT是一类致敏剂，与皮肤接触会发生过敏或皮炎等症状，且具有一定的细胞毒性和神经毒性。国内外食品接触材料、玩具、化妆品等日用品中异噻唑啉酮类杀菌剂的使用均有严格的限制，MIT的质量百分比不得超过0.01％。目前，国内试剂公司提供的MIT试剂的纯度均为95％，国家标准物质信息中没有MIT纯度标准物质的信息，并且更高纯度的MIT目前也尚未见报道。

杀菌剂MIT的合成通常以N,N-二甲基-3,3-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺为原料，在溶剂存在的条件下和氯气反应得到MIT和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)的混合物。申请号为US08220763的美国专利文件中公开了一种3-异噻唑啉酮生物杀菌剂的制备方法，其主要技术方案是将MIT和CMI的混合物通过加热选择性的解离盐酸盐使CMI解离，溶于溶剂中，MIT以盐酸盐的形式单独分离出来，该方法虽可实现MIT和CMI的分离，但获得的MIT的纯度较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，能够提高2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的纯度。

为实现上述目的，本发明的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法采用的技术方案为：

一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，包括以下步骤：将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮粗品溶于有机溶剂中，然后过滤得滤液；除去滤液中的有机溶剂，得固体，然后对固体进行洗涤、混合溶剂重结晶处理。

本发明的提纯过程中，先将粗品溶于有机溶剂中除去粗品中溶解性差的物质或杂质，然后洗涤除去固体中的影响后续重结晶步骤的低极性的物质，最后采用混合溶剂重结晶得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮终品。本发明的提纯方法有效提高了2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的纯度，得到的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮终品的纯度可达到99.9％。

为保证2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮粗品全部溶解，所述2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮粗品与有机溶剂的质量比为1：(1～5)。

所述洗涤为采用石油醚洗涤。石油醚极性较低，可除去粗品中低极性的杂质。

所述石油醚与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮粗品的质量比为(1.2～4):1。若采用较多的石油醚，则造成后续的石油醚去除比较困难；若采用的石油醚较少则可能使得极性低的杂质无法除去完全，因此本发明采用的石油醚与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮粗品的质量比为(1.2～4):1。

本发明的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法还包括洗涤后对固体进行抽真空处理，抽真空能够除去残余的石油醚(洗涤时产生的)以及其他低沸点的杂质。

所述混合溶剂重结晶处理包括以下步骤：先将固体溶解于良性溶剂中，然后加入不良溶剂；所述良性溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、甲醇中的至少一种；不良溶剂为石油醚、正己烷中的至少一种。先采用良性溶剂将固体溶解，然后加入不良溶剂降低固体的溶解度使得晶体析出。