[发明专利]一种小粒径补锂添加剂Li5

权利要求书

1.一种小粒径补锂添加剂Li₅FeO₄在锂离子电池材料中的应用，其特征在于，小粒径补锂添加剂Li₅FeO₄的制备方法包括以下步骤：

(1)将草酸亚铁和锂源溶于溶剂中并混合均匀，干燥，得到粉状混合料；所述草酸亚铁的制备方法为：在亚铁盐水溶液中加入还原剂搅拌均匀，备用；在含草酸根离子的溶液中加入助溶剂，搅拌均匀后滴加到含有还原剂的亚铁盐水溶液中，搅拌分散后超声处理，然后静置、过滤、洗涤、烘干，制备得到D50在2.5μm以下的草酸亚铁；所述草酸盐溶液在30min-50min内滴完，所述草酸盐溶液滴加到亚铁盐溶液使混合后浆液的pH值为2-6；

(2)将所述粉状混合料在氧气气氛中烧结，随炉冷却，粉碎，过筛，得到D50为0.8-2.6μm的小粒径补锂添加剂Li₅FeO₄。

2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述亚铁盐水溶液中亚铁离子浓度为0.56g/L～140g/L；所述草酸根离子浓度为0.88g/L～220g/L；所述草酸根离子和亚铁离子的摩尔比为1：1。

3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述助溶剂选自正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、甲醇、丙醇和乙醇中的一种或几种；所述还原剂为抗坏血酸；所述还原剂的用量占亚铁盐摩尔百分比为0.1％～12％。

4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤(1)中，草酸亚铁的Fe元素和锂源中Li元素的摩尔比为1:(5～6)；锂源为碳酸锂或氢氧化锂；溶剂选自去离子水、无水乙醇和异丙醇中的一种。

5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤(2)中，烧结是指先在450～550℃下预烧5～10h，再经600～950℃高温烧结10～40h，升温速率1～10℃/min，氧气流量为2～6m³/h。

6.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤(2)中，粉碎过程采用行星式球磨机进行球磨，球磨过程中加入无水乙醇，固液比为(2～6)∶10；球磨介质为氧化锆球，球料比为1:(2～4)，公转速度为100～300rpm，自转速度为300～550rpm；球磨的时间为2h～10h，球磨过程中浆料温度控制在20℃～70℃。

7.如权利要求1～6任一项所述的应用，其特征在于，制备得到的补锂添加剂Li₅FeO₄的D50为0.8-2μm。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，制备得到的补锂添加剂Li₅FeO₄的D50为0.8-1μm；比表面积为0.5～1.7m²/g，半峰宽为0.1～0.13，晶粒平均尺寸在100～130nm。