[发明专利]食用蚂蚁的质量评价方法在审
申请号: | 201910475076.2 | 申请日: | 2019-06-03 |
公开(公告)号: | CN110118837A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 吴娜;柯敏清;张举成;杨光明;刘卫 | 申请(专利权)人: | 红河学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61237 | 代理人: | 麦春明 |
地址: | 661100 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蚂蚁 食用 标准样品 待测样品 非挥发性 图谱数据库 挥发性 标准图谱 梯度洗脱 质量评价 图谱 超高效液相色谱 分离标准 检测结果 气相色谱 相似程度 质谱检测 准确检测 流动相 实验用 检测 制备 标准化 数据库 配置 | ||
1.食用蚂蚁的质量评价方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,制备实验用标准样品,
制备液体标准样品:称取5.00g食用蚂蚁样品充分研磨后,转移至250mL烧瓶中,加入100mL75%的提取试剂加热回流2h,待溶液冷却后过滤、浓缩,然后提取试剂定容至5mL,用0.45µm的有机滤膜过滤备用;
所述提取试剂为甲醇或乙醇;
制备固体标准样品:称取2.00g食用蚂蚁样品置于顶空进样瓶中备用;
步骤2,配置梯度洗脱的流动相,
A液:将1000mL的甲醇或乙腈过滤后置于超声波清洗仪中脱气20min;
B液:量取0.2mL磷酸于1000mL容量瓶中定容,过滤后使用超声波清洗仪脱气20min;
步骤3,检测标准样品中的非挥发性成分,
使用梯度洗脱分离标准样品中的非挥发性成分,使用超高效液相色谱仪和紫外检测器,对液体标准样品中的非挥发性成分进行检测;
梯度洗脱的过程为:0~10min,98%~95%A液2%~5%B液,10~15min,95%~85%A液5%~15%B液,15~30min,85%~65%A液15%~35%B液,30~45min,65%~0%A液A液35%~100%B液;
步骤4,检测标准样品中的挥发性成分,
使用静态顶空进样将食用蚂蚁标准样品中的挥发性成分,置于气相色谱-质谱仪中进行检测;
步骤5,根据食用蚂蚁非挥发性成分和挥发性成分检测结果,分别建立食用蚂蚁的非挥发成分标准图谱和挥发性标准指纹图谱数据库;
步骤6,使用步骤1~4建立待测食用蚂蚁的指纹图谱,将待测蚂蚁的指纹图谱与食用蚂蚁的标准图谱、标准指纹图谱进行比较;
当待测食用蚂蚁的任一图谱与步骤5的食用蚂蚁指纹图谱库中的食用蚂蚁的非挥发成分标准图谱或挥发性标准指纹图谱,相似度差值小于等于0.3,则认为该食用蚂蚁质量合格,否则质量不合格。
2.根据权利要求1所述的食用蚂蚁的质量评价方法,其特征在于,所述步骤1中使用的提取溶剂优选为甲醇。
3.根据权利要求1所述的食用蚂蚁的质量评价方法,其特征在于,所述步骤2中流动相的A液优选为甲醇。
4.根据权利要求1所述的食用蚂蚁的质量评价方法,其特征在于,所述步骤3中超高效液相色谱仪检测时液相的流速为0.2mL/min,分析时间为45min,色谱柱的温度为35℃,紫外检测器的流动池温度为40℃,检测波长为210~295nm,进样量为10µL。
5.根据权利要求4所述的食用蚂蚁的质量评价方法,其特征在于,所述步骤3中紫外检测器的检测波长为254nm。
6.根据权利要求1所述的食用蚂蚁的质量评价方法,其特征在于,所述步骤4中静态顶空进样的振荡箱温度为120℃,振荡时间30min,振荡速度250rpm,进样速度为500µL/s;气相色谱-质谱仪的柱箱温度为50℃,进样口温度为250℃,载气为纯度≥99.999%的He,色谱柱选用的是Rtx-5MS,规格为30.0m×0.25mm×0.25µm,检测时50℃保持10min,然后以8℃/min的速度升至250℃保持10min,检测的总运行时间为45min。
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