[发明专利]反相高效液相色谱检测萘草胺与乙草胺的方法有效

专利信息
申请号: 201910475077.7 申请日: 2019-06-03
公开(公告)号: CN110118838B 公开(公告)日: 2022-02-18
发明(设计)人: 吴娜;毕杰;苟高章;杨光明;刘卫 申请(专利权)人: 红河学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61237 代理人: 麦春明
地址: 661100 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 高效 色谱 检测 萘草胺 乙草胺 方法
【权利要求书】:

1.反相高效液相色谱检测萘草胺与乙草胺的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

步骤1,配置萘草胺和乙草胺标准溶液;

称取0.02g萘草胺溶于10mL容量瓶中,使用色谱纯甲醇溶液溶解、定容,制得质量浓度为2mg/mL的标准储备液,移取1mL萘草胺标准储备液于100mL容量瓶中,稀释、定容形成萘草胺标准溶液;

移取10mL质量浓度为10mg/mL的乙草胺置于100mL容量瓶中,用色谱纯甲醇稀释、定容制成质量浓度为1mg/mL的乙草胺标准溶液;

将萘草胺标准溶液与乙草胺标准溶液等体积混合后,使用色谱纯甲醇定容,配置成标准混合溶液,采用逐级稀释法按照由高浓度到低浓度的原则,使用色谱纯甲醇对标准混合溶液进行稀释、定容,获得一系列质量浓度比相同的标准混合储备液;

步骤2,使用紫外-可见分光光度计检测萘草胺标准溶液的吸收波长,然后根据萘草胺标准溶液的吸收波长设置高效液相色谱仪的检测参数;

高效液相色谱仪的检测参数为:高效液相色谱仪的固定相为Durashell C18,5μm.100A.4.6×250mm,流动相为体积比为80:20的乙腈与水,流动相流速为1mL/min,进样量为10μL,色谱柱的温度为30℃,检测波长为220nm;

步骤3,使用高效液相色谱仪检测标准混合工作液,获得标准混合储备液的液相色谱图,分别以乙草胺和萘草胺的质量浓度为横坐标,以乙草胺和萘草胺的峰面积为纵坐标,获得萘草胺与乙草胺的质量浓度-峰面积回归方程;

所述萘草胺质量浓度-峰面积线性回归方程为y=1.9261x-0.4682,峰面积与质量浓度的相关系数为R2=0.9986,乙草胺的质量浓度-峰面积线性回归方程为y=381.7x+0.7808,峰面积与质量浓度的相关系数为R2=0.9999;

步骤4,以萘草胺与乙草胺的质量浓度-峰面积回归方程为标准,使用高效液相色谱仪检测待测样品,根据待测样品的峰面积计算待测样品中萘草胺与乙草胺的质量浓度。

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