[发明专利]一种3-氨基-N-乙基咔唑的制备方法

说明书

本发明涉及化学中间体制备技术领域，具体涉及一种3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法。本发明提供的3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法，包括以下步骤：将3‑硝基‑N‑乙基咔唑和邻二氯苯混合，在钌碳催化作用下进行加氢还原反应，得到3‑氨基‑N‑乙基咔唑。本发明以邻二氯苯作为溶剂，以钌碳作为催化剂，催化3‑硝基‑N‑乙基咔唑进行加氢还原反应得到3‑氨基‑N‑乙基咔唑，便于后续合成永固紫RL。本发明提供的3‑氨基‑N‑乙基咔唑的制备方法安全、高效，转化率高、选择性好、邻二氯苯脱氯率低；且生产成本低，利于规模化生产。

技术领域

本发明涉及化学中间体制备技术领域，具体涉及一种3-氨基-N-乙基咔唑的制备方法。

背景技术

3-氨基-N-乙基咔唑是合成高档有机颜料永固紫RL的重要中间体，由3-硝基-N-乙基咔唑经还原制得。较为经典的方法是硫化碱还原法，如专利CN200610088488.3提供了一种硫化碱还原3-硝基-N-乙基咔唑制备3-氨基-N-乙基咔唑的方法，但是，硫化碱还原法会产生大量碱性含硫废渣和废水，处理成本高。专利CN201110338397.1提供了一种水合肼还原3-硝基-N乙基咔唑制备3-氨基-N-乙基咔唑的方法，水合肼还原法相对清洁，但水合肼价格居高不下，生产成本高，加之水合肼具有一定毒性，存在职业危害性。专利CN200910136705.5、CN201010161983.9、CN201711023893.1分别提供了以Ni/介孔碳、含铁雷尼镍、铂碳为催化剂加氢还原3-硝基-N乙基咔唑制备3-氨基-N-乙基咔唑的方法，加氢还原过程清洁、污染小，但含镍催化剂由于其自燃的本性，存在较大的火灾隐患；铂碳催化剂或钯碳催化剂催化活性好，不自燃，但成本较高，且为了便于后续合成永固紫RL，在制备3-氨基-N-乙基咔唑时采用的溶剂通常是邻二氯苯，此时如果采用铂碳催化剂或钯碳催化剂，邻二氯苯会出现脱氯现象(即在制备3-氨基-N-乙基咔唑的过程中，在铂碳催化剂或钯碳催化剂作用下，部分邻二氯苯的一个氯会被氢取代变成氯苯)，导致邻二氯苯消耗，并对后续永固紫合成造成不利影响，包括：因氯苯的产生在一定程度上降低了体系沸点，从而降低了永固紫RL合成过程中缩合闭环反应的温度；增加了溶剂回收的难度，降低了回收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-氨基-N-乙基咔唑的制备方法，本发明提供的方法安全、高效，邻二氯苯脱氯率低，且生产成本低。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种3-氨基-N-乙基咔唑的制备方法，包括以下步骤：

将3-硝基-N-乙基咔唑和邻二氯苯混合，在钌碳催化作用下进行加氢还原反应，得到3-氨基-N-乙基咔唑。

优选地，所述钌碳中钌的含量为0.5～5wt.％。

优选地，所述钌碳的用量为3-硝基-N-乙基咔唑质量的0.5～5％。

优选地，所述3-硝基-N-乙基咔唑和邻二氯苯的质量比为1：(2～8)。

优选地，所述加氢还原反应的温度为60～200℃。

优选地，所述加氢还原反应的压力为0.5～3MPa。

优选地，所述加氢还原反应的时间为2～20h。

优选地，进行所述加氢还原反应前，对盛放有3-硝基-N-乙基咔唑、邻二氯苯和钌碳的加氢釜依次进行氮气置换和氢气置换。

优选地，所述加氢还原反应后还包括固液分离。

优选地，所述固液分离后得到的固体物料作为催化剂回用，得到的液体物料为含3-氨基-N-乙基咔唑反应液，将所述含3-氨基-N-乙基咔唑反应液用于制备永固紫RL。