[发明专利]一种镓基液态合金连续制备方法

权利要求书

1.一 种镓基液态合金连续制备方法，其特征在于：基于具有手套箱的坩埚炉设备，其中：所述具有手套箱的坩埚炉设备包括:

手套箱（1），内部布置水冷盘管（2），顶部通过直线导轨（3）分别连接两个平移装置（4），底部通过一个反应釜（22）连接坩埚炉（6），侧面连接可打开的大过渡舱（11）和可打开的小过渡舱（12），侧面内壁还连接若干风扇（15）；

每一个平移装置（4）底部连接一个升降装置（7）；

每一个升降装置的底部连接有一个可拆卸的釜盖（8）；

反应釜（22），置于坩埚炉（6）的炉膛（61）内，顶部设密封通道（5），可拆卸的釜盖（8）穿过密封通道（5）对反应釜（22）进行密封；

每一个可拆卸的釜盖（8），底板连接提篮（9），提篮（9）内放置盛装金属原料的石墨坩埚（10）；

可打开的小过渡舱（12），一端连接真空泵（13），另一端通过通气管（19）穿过可拆卸的釜盖（8）与坩埚炉的炉膛连通；

反应釜（22）的侧面通过冷水阀（14）连接冷水机（20）；

坩埚炉（6）、升降装置（7）、真空泵（13）、冷水阀（14）、风扇（15）连接电控箱（16）；

镓基液态的制备过程，至少包括如下步骤，

材料准备

a1.将金属原料装入样品袋，将一批样品袋由可打开的大过渡舱放入手套箱主箱体右侧指定位置，备用；

a2.将一批镓基液态合金包装瓶由可打开的小过渡舱放入手套箱左侧指定位置，备用;

预热坩埚炉

使用电控箱启动坩埚炉加热，使坩埚炉内温度达到200～600℃之间的某一特定温度保温，开启冷却水阀，使坩埚炉与主箱体连接部分的密封圈温度得以降低，并使主箱体内换热器铜管的温度下降至循环水温；

密封加热提炼镓基液态合金

c1.将准备好的金属原料样品放入两个石墨坩埚中，并且将石墨坩埚放入提篮，假定该提篮为提篮A，另一个提篮为提篮B，启动提篮A的升降装置，将提篮A穿过密封通道进入坩埚炉的炉膛内，使坩埚炉炉膛与手套箱隔离，20～60 min后打开真空泵抽气，使坩埚炉内压强降低至0.06～0.1Pa，保持5～10 min；

c2.关闭真空泵连接管道阀门，开启坩埚炉密封盖，使手套箱内惰性气体进入坩埚炉内；

c3.将坩埚炉内的提篮提升至手套箱内，并且启动手套箱内的风扇对其进行冷却；

c4.随后将直线导轨上的提篮B移动至坩埚炉内密封，并且加热20～60 min后打开真空泵抽气，使坩埚炉内压强降低至0.06～0.1Pa，保持5～10 min；之后重复步骤c2和c3；

连续循环加热提炼镓基液态合金

d1.在执行c4步骤的同时，将提篮A内被风扇的内循环风冷却的石墨坩埚取出，将里面的液态金属倒入包装瓶中，拧紧密封盖，完成产品包装;

d2.然后清理干净石墨坩埚上部和侧壁的氧化物，将下一批金属原料倒入石墨坩埚中，并将石墨坩埚放入提篮A中备用；

d3.待提篮B执行至提升到手套箱进行冷却后，将提篮A降至坩埚炉内执行c1-c3循环提炼镓基液态合金，并且在合适时机将提篮B内提炼的镓基液态合金进行封装，如此一直往复循环加热提炼镓基液态合金。

2.根据权利要求1所述的一种镓基液态合金连续制备方法，其特征在于：每一个石墨坩埚（10）内设有一片竖直隔离板（101），从而在每一个石墨坩埚内部隔离出来原料填装空间（102）和合金倒出空间（103），当石墨坩埚熔炼完成之后，将竖直隔离板（101）提升一个高度。

3.根据权利要求1所述的一种镓基液态合金连续制备方法，其特征在于：

每一个平移装置（4）底部的升降装置（7）使用电葫芦（21）驱动，电葫芦连接电控箱（16），电控箱控制电葫芦作动。

4.根据权利要求1所述的一种镓基液态合金连续制备方法，其特征在于：步骤c1和步骤c4中的惰性气体为纯度大于99.9995%的高纯氩气。

5.根据权利要求1所述的一种镓基液态合金连续制备方法，其特征在于：可打开的大过渡舱（11）和可打开的小过渡舱（12）均分别连接有压力表，压力表指示其所在的可打开的大过渡舱或可打开的小过渡舱的压力。