[发明专利]脱除有机硅单体共沸物中的四氯化硅的分离装置及分离方法

说明书

本发明公开了一种脱除有机硅单体共沸物中的四氯化硅的分离装置及分离方法，分离装置包括：第一分离塔，用于将有机硅单体共沸物进行分离；固定床反应器，与第一分离塔的塔顶连接，第一分离塔的塔顶物料流入到固定床反应器内与二氯二氢硅产品，在催化剂的催化作用下，发生反歧化反应生成三氯氢硅；第二分离塔，与固定床反应器连接，第二分离塔用于对固定床反应器流出的物料进行分离，在第二分离塔的塔釜得到三甲基一氯硅烷产品，在第二分离塔的塔顶得到二氯二氢硅产品。本发明中的方法可以大大降低现有技术中的精馏装置的负荷，去除有机硅单体共沸物中四氯化硅共沸物，将四氯化硅转化为三氯氢硅。

技术领域

本发明属于有机氯硅烷单体分离技术领域，具体涉及一种脱除有机硅单体共沸物中的四氯化硅的分离装置及分离方法。

背景技术

有机硅化合物，一般指代含有Si-C键的化合物，因兼具无机材料与有机材料的性能，其聚合物拥有诸多优异性能，被广泛应用在电子电气、建筑、化工、纺织、轻工、医疗等各行业，有“工业味精”之称。而有机硅单体作为有机硅高聚物的起始生产原料，在有机硅产业中占据重要地位。甲基氯硅烷，主要指一甲基含氢二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷，三甲基一氯硅烷四种，作为重要的有机硅单体种类，其分离后产品的纯度对后续产品的加工起着重要的意义。

无论采用何种方法生产有机氯硅烷，得到的均为多组分混合产物，其中以直接法产物尤为复杂。特别是合成甲基氯硅烷时，组分既多，沸点差距又小，分离纯化相当困难。但是，制备聚硅氧烷产品，却需要使用较高纯度的不同官能团的单体为原料，因此甲基氯硅烷的分离与纯化，在有机硅工业及其投资比例中占有重要的地位。

目前工业上均采用直接法合成得到甲基氯硅烷单体粗产品，据资料报道，其组分多大41种，经过初步分离脱除低沸物及氯甲烷，后进入分离工序。实际上在下游工业上使用没有必要对每一种产品组分逐一分离出来，分离混合甲基氯硅烷的主要目的是尽可能多的提取出纯度足够高的二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷、二甲基含氢氯硅烷、四氯化硅以及高沸物等产品，对于各种不同的官能度的甲基氯硅烷纯度的要求，主要取决于聚硅氧烷生产的实际需求。在直接法生产甲基氯硅烷单体工业中，由于催化剂、工艺条件等因素的制约，单体粗产物中除目标产物甲基氯硅烷外，副产物四氯化硅与三甲基一氯硅烷由于沸点较为接近(三甲基一氯硅烷沸点：57.9℃，101KPa；四氯化硅沸点57.6℃，101KPa)，易形成共沸物。而在分离及纯化甲基氯硅烷的困难，除组分间沸点差距较小外，主要是存在三甲基一氯硅烷和甲基含氢硅烷与四氯化硅之间的共沸问题(三甲基一氯硅烷沸点：57.9℃，101KPa；四氯化硅沸点57.6℃，101KPa)，使得在分离后产品纯度达不到预期的要求，同时在水解工序中，四氯化硅和水反应生产二氧化硅的固体物质，长期会造成设备及管道堵塞等不利因素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种脱除有机硅单体共沸物中的四氯化硅的分离装置及分离方法，可以大大降低现有技术中的精馏装置的负荷，去除有机硅单体共沸物中四氯化硅共沸物，将四氯化硅转化为三氯氢硅。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种脱除有机硅单体共沸物中的四氯化硅的分离装置，直接法合成甲基氯硅烷单体得到甲基氯硅烷单体粗产品，甲基氯硅烷单体粗产品经过初级精馏，除去高沸物、低沸物，得到有机硅单体共沸物，有机硅单体共沸物包括：三甲基一氯硅烷、四氯化硅，所述分离装置包括：

第一分离塔，用于将有机硅单体共沸物进行分离，在第一分离塔的塔釜得到二甲基二氯硅烷产品，在第一分离塔的塔顶得到第一分离塔的塔顶物料，第一分离塔的塔顶物料包括四氯化硅；

固定床反应器，与第一分离塔的塔顶连接，固定床反应器的入口还用于通入二氯二氢硅，固定床反应器内装有催化二氯二氢硅与四氯化硅发生反歧化反应生成三氯氢硅的催化剂，第一分离塔的塔顶物料流入到固定床反应器内与通入到固定床反应器内的含有二氯二氢硅产品，在催化剂的催化作用下，发生反歧化反应生成三氯氢硅；