[发明专利]一种分散聚硅氧烷于水中的方法

权利要求书

1.一种分散聚硅氧烷于水中的方法，其特征在于，所述得到的聚硅氧烷分散液包括：（A）聚醚-聚硅氧烷共聚物、（B）有机硅聚合物、（C）乳化剂和（D）水；

A、聚醚-聚硅氧烷共聚物：所述的聚醚--聚硅氧烷共聚物由M单元、D单元、Q单元和聚醚单元组成，其通过空间结构的含氢硅树脂和烯丙醇聚醚反应制备得到的，结构通式如下：

（GMe₂SiO_1/2)_a(Me₃SiO_1/2)_b(R¹R²SiO_2/2)_c(SiO_4/2)_d（Ⅰ）

式（Ⅰ）中，G为聚醚，结构通式为— C₃H₆O(EO)_x(PO)_yR，其中下标x和y分别为EO和PO的平均聚合度，取值为0或0.1~75；R为封端基团，选自甲基或异丁基；

式（Ⅰ）中，R¹、R²为碳原子数为1~8的烷基或苯基；Me为甲基；下标a，b，c和d分别是式（Ⅰ）四个链节的聚合度，其取值决定了含氢硅树脂的粘度和结构；

所述的含氢硅树脂中M单元、D单元和Q单元的摩尔比值满足 n_(M单元)：n_{(D单元+Q单元)}为（0.7～1.5）：1.0），外观为粘稠液体；所述的含氢硅树脂的含氢量为0.05~1.25%；

所述的制备含氢硅树脂中的M单元选自六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷；M^H单元选自四甲基二硅氧烷、二甲基一氯硅烷；D单元选自二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基辛基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、乙基二氯硅烷；Q单元选自正硅酸乙酯、硅酸钠；

所述的正硅酸乙酯选自硅28、硅40 和硅69；

所述的硅酸钠的模数n(SiO₂)：n(Na₂O)为1.5~3.5；

所述的含氢硅树脂的制备方法如下：

在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中加入浓盐酸和异丙醇，保持转速为100~500rpm快速加入含Q单元和D单元的原料，温度不超过50℃下水解20~60min，然后再在20~120min内滴加含M单元、M^H单元的原料和异丙醇的混合液，滴加完毕后再保持原始温度水解60~180min，最后向反应瓶中加入甲苯萃取，升温至回流得到硅树脂萃取液，静置分层，分去下层酸水溶液，水洗上层有机溶剂至中性，然后用无水氯化钙干燥至溶液透明，过滤，减压蒸馈除去甲苯即得含氢硅树脂；

所述的聚醚-聚硅氧烷共聚物的制备方法如下：

在烧瓶中加入含氢硅树脂，升高温度到40~80℃，加入以Pt计为0.5~2ppm的氯铂酸在80~120℃保温10~30min；然后加入烯丙醇聚醚，再加入以Pt计为5~10ppm的氯铂酸，继续升温在100~150℃保温15~45min，产物透明后再保温5~15min以消除剩余的硅氢键，降温至室温就得到聚醚-聚硅氧烷共聚物；

所述的聚醚-聚硅氧烷共聚物的用量为乳液总质量的1~15%；

B、有机硅聚合物：所述的有机硅聚合物为聚有机硅氧烷及其组合物，用量为乳液总质量的1~30%；

C、乳化剂：所述的乳化剂指的是非离子型的表面活性剂，为乳液总质量的1~15%；

D、 水：所述的水是乳液的连续相，选自自来水、工艺水、纯净水；用量为乳液总质量的45~95%；

所述的分散聚硅氧烷于水中的方法如下：

室温条件下，将有机硅聚合物、亲油的聚醚-聚硅氧烷共聚物和亲油的乳化剂加入到容器中开启搅拌，以800~3000rpm的转速混合30~90min，然后向其中加入亲水的聚醚-聚硅氧烷共聚物和亲水的乳化剂，在转速200~1000rpm混合10~60min；混合结束后保持200~1000rpm的转速在30~120min时间内向上述混合物中缓慢加水，就得到固含量为40~60%的乳液，再用乳化剪切机研磨5~15min，最后用水稀释到所需要的浓度，并加入防腐剂，用增稠剂调节乳液的粘度，就得到有机硅乳液。