[发明专利]一种改性氧化石墨烯材料的制备方法

说明书

本发明属于新型炭材料制备领域，具体是一种改性氧化石墨烯材料的制备方法，包括：（1）在冰水浴下将石墨粉与浓硫酸（98wt%）混合，搅拌均匀后连续1‑6h缓慢加入高锰酸钾；在室温下继续搅拌1‑5h；石墨粉：浓硫酸：高锰酸钾=1g：23mL：5g；（2）加入过渡金属盐溶液搅拌均匀，置于密闭容器内，通入高温水蒸气加压至1.0‑2.5Mpa，保持压力反应1‑5min，然后以在87.5个毫秒内闪速开启密闭容器端盖的方式释压至常压，物料随蒸汽喷放到收集仓；过渡金属与石墨的摩尔比为1：100；（3）收集物料，用去离子水洗至中性。本发明掺杂反应快，掺杂均匀且稳定，产物的电化学性改善，氧化程度较高，安全性好。

技术领域

本发明属于新型碳材料制备技术领域，属于非金属无机材料领域，具体是一种改性氧化石墨烯材料的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯(grapheneoxide)是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，常见的产品有粉末状、片状以及溶液状。因其上经氧化后产生的含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可通过各种与含氧官能团的反应而改善其本身的性质。

氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，从薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。因此，氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量。其亲水性被广泛认知。

由于氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积且表面含有丰富的官能团，由其制备的各种复合材料具有非常广阔的应用前景，受到各行各业的广泛关注。

通过掺杂金属离子的方式对氧化石墨烯进行改性，可以得到一种具有更多功能特性的改性氧化石墨烯材料，可用于DNA探测、生物传感器、基因治疗、燃料电池电极材料、石墨烯金属纳米粒子复合材料、气体传感器储氢材料、CO₂捕捉等高新科技领域。

现有技术中，通过掺杂金属离子对氧化石墨烯进行改性的研究很少，只在某些文献中偶有提及将石墨烯与AgNO₃混合溶液加热到75℃，可将Ag生长到氧化石墨烯（GO）上。

目前迫切需要开发改性氧化石墨烯材料的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性氧化石墨烯材料的制备方法，可用于满足DNA探测、生物传感器、基因治疗、燃料电池电极材料、石墨烯金属纳米粒子符合材料等领域的需求。

为了达到上述目的，本发明采用浓硫酸和高锰酸钾为氧化剂，通过两种试剂的反应对石墨进行氧化，然后与不同金属离子的盐溶液混合均匀，再加入到密闭容器中进行轰爆释压处理，从而得到比表面积较高且表面含丰富官能团的改性氧化石墨烯材料。通过采用不同的金属离子可以得到一系列不同功能特性的改性氧化石墨烯材料。

本发明采用的轰爆释压技术是指，向存有待处理物料的密闭容器内通入高压蒸汽，达到设定压力后维持高温高压状态一定时间，然后在87.5个毫秒以内的瞬间弹射打开密闭容器，瞬间释压至常压（一般物料在1-3MP维持4-10分钟后弹射释压，研究表明，物料微孔结构内部与外部的气压平衡时间约1秒），物料与水蒸汽以爆破的形式炸散排出。由于其作用时间极短，能量密度极高，且集中作用在物料内部，使渗透到物料内部分子之间的水蒸汽分子以及内部结合水在强大蒸汽压差作用下，在极短时间内高速释放，这一压差所积累的势能转化为膨胀做功的动能，水蒸汽分子与物料发生强烈冲击，从而对物料的处理过程产生显著的影响。

轰爆释压技术的处理过程分为高温高压保持阶段和释压阶段。在高温高压阶段发生了水热化学反应。在释压阶段则由于释压过程时间为毫秒级，密闭容器内部与外界几乎无法进行热交换，使得物料与水蒸汽的瞬间释压过程成为一个绝热膨胀的热功转换过程，其绝大部分的热能转化为气体和物料的冲击动能。