[发明专利]一种2,3-二取代苯并-γ-吡喃酮衍生物的制备方法有效
申请号: | 201910478821.9 | 申请日: | 2019-06-03 |
公开(公告)号: | CN110256411B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 程国林;刘景 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04;C07D409/14 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 362000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 吡喃酮 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二取代苯并-γ-吡喃酮衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将对应的取代炔酮、喹啉1-氧化物、碱和有机溶剂在空气气氛中90-110℃反应10-15h;所该取代炔酮的结构式为该喹啉1-氧化物的结构式为
(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,水洗,分离得到有机相;
(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩、纯化,得到所述2,3-二取代苯并-γ-吡喃酮衍生物,其结构式为其中,R为氢、烷基、苄氧基、甲氧基、卤素或硝基;R1为卤素或甲氧基;R2为烷基或取代芳基,该取代芳基中的取代基为氢、烷基、甲氧基或卤素;R3为氢、烷基或卤素。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钾和碳酸铯中的至少一种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述碱为磷酸钠。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为磷酸钠,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述取代炔酮、喹啉1-氧化物和碱的摩尔比为0.8-1.2∶1.5-2.5∶1.5-2.5,且每摩尔取代炔酮所对应的有机溶剂为4.5-5.5L。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述取代炔酮、喹啉1-氧化物和碱的摩尔比为1∶2∶2。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为100℃,时间为12h。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述取代炔酮、喹啉1-氧化物和碱的摩尔比为1∶2∶2,所述反应的温度为100℃,时间为12h。
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