[发明专利]一种水滑石基层状催化剂电催化氧化5-羟甲基糠醛制备2,5呋喃二甲酸的方法有效
申请号: | 201910479785.8 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN111472020B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 严凯;刘雨倩;张曼 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C25B3/23 | 分类号: | C25B3/23;C25B3/05;C25B11/091;B01J23/889;B01J23/755 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 滑石 基层 催化剂 电催化 氧化 甲基 糠醛 制备 呋喃 甲酸 方法 | ||
1.一种水滑石基层状催化剂电催化氧化5-羟甲基糠醛制备2,5呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述催化剂的制备至少包括以下步骤:
(1)用浓硝酸浸泡清洗碳纤维纸1h,再依次使用超纯水和无水乙醇浸泡碳纤维纸0.5h,以确保碳纸表面清洁并打开其孔道;
(2)分别配备0.5M Ni2+、0.5M Co2+、1.0M Fe3+的催化剂活性组分,超声混合20min,同时再取1.0M NaOH和0.1M Na2CO3溶液超声混合20min;
(3)之后将两份混合溶液分别倒入酸碱滴定管并于四颈圆底烧瓶内完成滴定,滴定开始前,先向四颈烧瓶内倒入20mL超纯水并放入pH计,同时加以磁力搅拌,搅拌的速度随滴定的进程加快,滴定终点的pH为9.5~10;
(4)滴定完成后,将四颈烧瓶置于在40℃的水浴锅中以1200rpm恒温搅拌4h,之后加入0.1g-1g尿素继续搅拌3h;
(5)将步骤(1)中清洗得到的碳纤维纸放置在100mL不锈钢水热反应釜的铁氟龙内衬底部,然后将混合后的溶液缓慢转移入内,并在100℃的鼓风烘箱中水热处理12h;
(6)水热反应结束后,将反应釜取出置于水中快速冷却到室温;
(7)取出沉降在反应釜内衬底部的凝胶,以1000rpm的速度离心清洗3次,每次用时为10min,清洗剂为无水乙醇;
(8)将离心清洗完毕后的凝胶收集至坩埚,并和长有催化剂材料的碳纤维纸一同在真空干燥箱内用80℃干燥10h,干燥完成即得所制水滑石基层状催化剂。
2.根据权利要求1所述的水滑石基层状催化剂电催化氧化5-羟甲基糠醛制备2,5呋喃二甲酸的方法,其特征在于,电催化测试至少包括以下步骤:
(1)使用所述催化剂作为电催化反应的工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝为对电极,以碱性溶液作电解液,测试水滑石基层状催化剂的电催化产氧性能;
(2)使用步骤(1)的电催化系统,在电解液中加入5-羟甲基糠醛,测试水滑石基层状催化剂对其的电催化氧化性能;
(3)改变电催化氧化反应的时间、温度及5-羟甲基糠醛的浓度,测试这些因素对水滑石基层状催化剂电催化氧化5-羟甲基糠醛性能的影响。
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