[发明专利]一种富氮的超交联多孔聚合物材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910480412.2 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110090633B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 何妍;杨俊鑫;王小龙;平崧;古晓斌;袁定重;罗太安;那兵 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 李炳生 |
地址: | 344000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 多孔 聚合物 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种富氮的超交联多孔聚合物材料,其特征在于,通过一步傅克烷基化反应方法合成富氮的超交联多孔聚合物材料;三蝶烯与2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪作为合成产物的碳源和氮源;经X射线衍射分析,在10~30°的范围内具有明显的弥散峰,为无定形多孔结构,BET比表面积为57~58m2/g;孔径分布主要在10~20 nm范围内。
2.根据权利要求1所述一种富氮的超交联多孔聚合物材料,其特征在于,通过一步傅克烷基化反应方法合成富氮的超交联多孔聚合物材料;三蝶烯与2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪作为合成产物的碳源和氮源,由如下步骤制备而成:
1) 选择三蝶烯(A1)和2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪(A2)作为预官能化单体,将两者溶解在无水1,2-二氯乙烷中;
2) 在氮气气氛下,使用注射器向上述溶液中加入二甲氧基甲烷和无水氯化铁,再将所得混合物加热至45±5℃,恒温回流5±0.5h后,然后缓慢加热至80±5℃,升温速率为5℃/min,再恒温回流19±0.5h;
3) 将上述反应后的混合物冷却至室温后,过滤收集粗产物,使用甲醇溶液将产物反复洗涤直至滤液几乎无色,再将产物放入60±5℃的真空干燥箱内干燥,得到了呈棕色的固体三嗪类超交联多孔聚合物粉末。
3.根据权利要求2所述一种富氮的超交联多孔聚合物材料,其特征在于,所述三蝶烯和2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪的摩尔比为3:1;二甲氧基甲烷和无水氯化铁的摩尔比为4:3。
4.根据权利要求1或2所述一种富氮的超交联多孔聚合物材料作为吸附剂应用。
5.根据权利要求1或2所述一种富氮的超交联多孔聚合物材料作为分离与富集孔雀石绿的聚合物吸附剂的应用。
6.一种利用权利要求1或2所述富氮的超交联多孔聚合物材料吸附、分离与富集孔雀石绿的方法,其特征在于,
针对浓度在1-800 ppm范围,pH值在2~9之间的含孔雀石绿水溶液,加入富氮的超交联多孔聚合物材料作为吸附剂,振荡,吸附,含孔雀石绿水溶液的体积和吸附剂的质量比为5mL:2.5±0.2mg,吸附温度为25~45℃,吸附时间为 5 min~24 h,振荡速度为170±5 r/min。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述吸附温度为25℃,吸附时间为3h, pH值为8。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述pH值用1mol/L的HCl溶液和1mol/L的NaOH 溶液分别调节溶液H+浓度。
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