[发明专利]一种纳米级氢氧化铟的制备方法有效
申请号: | 201910480810.4 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110156070B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 凤吾生;朱刘;何坤鹏;张莉兰 | 申请(专利权)人: | 先导薄膜材料有限公司 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
地址: | 230000 安徽省合肥市新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氢氧化 制备 方法 | ||
本发明提供了一种纳米级氢氧化铟的制备方法,包括以下步骤:a)向硝酸铟水溶液中通入氨气,得到前驱体浆料;b)对所述前驱体浆料洗涤后,喷雾干燥,得到氢氧化铟粉末。本发明提供的制备方法能够减少硝酸氨母液的产生,降低洗涤难度和洗涤耗水,同时减少含氮废水的产生,降低废水处理难度;同时,本发明的制备方法无需分散剂即可获得纳米级别的产品,降低了制备成本、简化了操作步骤,且减少了浆液中的杂质,进而降低了洗涤难度和洗涤耗水量;而且,所得产品粒度小且均匀性较好,无需进行筛分处理,简化了制备工序。
技术领域
本发明涉及ITO靶材技术领域,特别涉及一种纳米级氢氧化铟的制备方法。
背景技术
氢氧化铟(In(OH)3)属于铟的延伸产品,其是制造氧化铟或含氧化铟化合物粉末的前驱体,可用于制造形成ITO膜(以铟-锡为主成分的复合氧化物)的溅射用ITO靶材。
ITO膜是广泛应用于太阳能电池和液晶显示器为主的显示设备的透明电极膜。随着全球数字化技术的迅速发展,当今光电设备逐渐向着个人化、平面显示的超大型和异形化的方向发展,溅射靶材等透明导电膜的需求量显著增加。氢氧化铟作为形成透明导电膜用主要原料的前驱体,其需求量也随之显著增加。因此,氢氧化铟的工业制备具有重要意义。
制备氢氧化铟的常用方法有溶胶-凝胶法、水/溶剂热法、气相沉积法等等,然而这些方法多存在工艺步骤复杂、条件难以控制、设备要求高等问题,难以实现工业生产。除上述方法外,现有技术中还提出了一种更为简单的碱液制备法,具体的,在分散剂作用下,将碱液(如氨水)与硝酸铟水溶液混合反应,再进行洗涤、干燥和筛分,得到氢氧化铟粉末。然而,上述方法会产生大量硝酸氨母液,洗涤后会产生大量含氮废水,增加了废水处理难度;同时,其必须在分散剂作用下,才能获得小粒度产品,一方面增加了制备成本和操作步骤,另一方面又增加了浆液的中杂质,进而增加了洗涤难度和洗涤耗水量;另外,其制备的氢氧化铟产品均匀性欠佳。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种纳米级氢氧化铟的制备方法。本发明提供的制备方法能够减少硝酸氨母液的产生,降低洗涤难度和废水处理难度;同时,无需分散剂即可获得纳米级别的产品,降低了制备成本、减少了操作步骤,并降低了后处理难度和成本;而且,所得产品粒度小且均匀性较好,无需进行筛分处理。
本发明提供了一种纳米级氢氧化铟的制备方法,包括以下步骤:
a)向硝酸铟水溶液中通入氨气,得到前驱体浆料;
b)对所述前驱体浆料洗涤后,喷雾干燥,得到氢氧化铟粉末。
优选的,所述步骤a)中,硝酸铟水溶液中铟的摩尔浓度为0.4~3.0mol/L。
优选的,所述步骤a)中,通入氨气至前驱体浆料的pH值为6.5~10。
优选的,所述步骤a)中,氨气的通入速率为20~500mL/min。
优选的,所述步骤a)中,在20~90℃下,向硝酸铟水溶液中通入氨气。
优选的,所述步骤b)中,所述洗涤采用的洗涤剂为去离子水;
所述去离子水的电导率<5.0μs/cm。
优选的,所述步骤b)中,洗涤至浆料的电导率<20.0μs/cm。
优选的,所述步骤b)中,所述洗涤为:
采用压滤设备进行循环洗涤。
优选的,所述步骤b)中,所述喷雾干燥的进风温度为150~300℃,出风温度为100~150℃。
优选的,所述步骤b)中,在对所述前驱体浆料洗涤前,还包括陈化处理;
所述陈化的温度为25~60℃,时间为2~10h。
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