[发明专利]一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法在审
申请号: | 201910481016.1 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110255521A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙 | 申请(专利权)人: | 湖南雅城新材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 伍传松 |
地址: | 410600 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛白副产物 过滤 悬浊液 洗涤 硫酸亚铁溶液 合成磷酸 硫酸亚铁 磷酸铁 磷盐 控制反应体系 电导率 过量双氧水 无水磷酸铁 絮凝剂溶液 过滤操作 还原铁粉 磷酸 陈化 浆化 滤饼 滤出 总磷 总铁 煅烧 重复 | ||
1.一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、在搅拌状态下将还原铁粉加入钛白副产物硫酸亚铁溶液中,控制反应体系的温度为50~85℃,反应完成后,加入絮凝剂溶液,过滤得到初步精制的硫酸亚铁溶液A;
取磷盐溶液加入过量的双氧水,搅拌均匀后,将pH调至6.5~8.5后得到磷盐溶液B;
S2、将磷盐溶液B加入到硫酸亚铁溶液A中,在搅拌下反应,反应完成后将pH调整至1.8~3.2,得到淡黄色的磷酸铁中间体悬浊液C;
S3、将所述淡黄色的磷酸铁中间体悬浊液C过滤,用水洗涤后,浆化得到纯净悬浊液D;
S4、向所述悬浊液D中加入磷酸,控制反应体系的总铁和总磷比例为1:1~1.3,在加热温度为88~100℃,搅拌的条件下反应,反应完成后得到淡黄色磷酸铁中间体,将淡黄色磷酸铁中间体经陈化、结晶后得到白色的磷酸铁悬浊液E;
S5、将磷酸铁悬浊液E过滤重复洗涤过滤操作直至滤出的水的电导率≤1000μs/cm,收集磷酸铁滤饼煅烧即得无水磷酸铁成品。
2.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S1中的搅拌速度为40~400r/min。
3.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S1中的还原铁粉为高纯还原铁粉,所述高纯还原铁粉中铁粉的纯度为98%以上。
4.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S1中的还原铁粉的用量为钛白副产物硫酸亚铁质量的0.05%~0.1%,反应温度为50~70℃,搅拌速率为40r~300r/min,反应时间为2~4h。
5.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S1中所述絮凝剂为CPAM,所述絮凝剂溶液中CPAM的质量浓度为0.01%。
6.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述絮凝剂溶液的体积加入量为钛白副产放硫酸亚铁溶液体积的0.01~0.1倍。
7.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S1中,用于调节pH值的试剂为磷酸、氨水、氢氧化钠或碳酸钠。
8.根据权利要求1~7任一项所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述磷盐溶液B加入量按照铁盐与磷盐摩尔计量比为1:0.65~0.95加入。
9.根据权利要求1~7任一项所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S2中,将磷盐溶液和硫酸亚铁溶液分别浓度分别控制为0.5~1.5mol/L。
10.根据权利要求1~7任一项所述的钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法,其特征在于:所述步骤S3中的洗涤步骤,到达洗涤终点时电导率≤2200μs/cm,浆化得到的悬浊液中固液质量体积比为1:0.5~10。
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