[发明专利]一种高硬度氮化硅材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种高硬度氮化硅材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合：将高硬度氮化硅材料的各与粘结剂和溶剂在搅拌机中搅拌0.1‑24h以混合均匀；S2、蒸干：将混合物蒸干得到固体粉末；S3、成型：将粉末通过压制成型、或挤出成型、或注塑成型的方法获得一定形状的块状固体；S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中进行热处理，去除固体中的粘结剂；S5、烧结：将脱脂后的固体在烧结炉中烧结，获得致密的产品。原料中改性剂能够增加材料的硬度，并结合相关助剂加速产品在烧结过程中的致密性，并通过添加碳化硅，调节了产品的韧性，从而获得硬度高，强度高的产品。

技术领域

本发明涉及氮化硅材料生产领域，具体涉及一种高硬度氮化硅材 料的制备方法。

背景技术

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具 有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵 抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也 不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用 它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。 如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热 面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率。我 国及美国、日本等国家都已研制出了这种柴油机。

目前常用的氮化硅烧结方式有热等静压烧结、反应烧结、常压烧 结、气氛压力烧结。其中热等静压烧结压力高，设备复杂，生产工艺 要求严，生产效率较低，成本高。反应烧结生产的氮化硅陶瓷致密性 差，气孔率高，制品中最终会有残存的未反应物。常压烧结成本低， 可烧结各种复杂形状的制品、效率高，从实用上看，氮化硅的常压烧 结是研究的主要方向之一。常压烧结一般采用液相烧结方式，为了制 备高致密性的氮化硅陶瓷，一般添加烧结助剂，使其在高温下与氮化 硅表面的SiO₂反应形成液相，通过颗粒的重排、溶解-沉淀促进烧结致 密化。但是现有技术生产的氮化硅材料因其添加的其它改性或助烧材 料本身的性能有限，导致材料的综合性能未能达到氮化硅材料的理想 水平。

发明内容

本发明目的在于提供了一种高硬度氮化硅材料的制备方法，加入 改性剂增加材料的硬度和强度，并结合相关助剂提升产品在烧结过程 中的致密性，从而获得硬度高、强度高的产品。

为实现上述目的，本发明通过以下方案予以实现：

一种高硬度氮化硅材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、混合：将原料粉末与粘结剂和溶剂在搅拌机中搅拌0.1-24h以 混合均匀，所述原料粉末为原料粉末A或原料粉末B；

原料粉末A由α-氮化硅、氮化硼、氧化铝、氧化钙和碳化硅组成， 其中各组分的质量百分比为：α-氮化硅80％-95％，氮化硼1-15％，氧 化铝0.5-8％，氧化钙0.2-4.8％，碳化硅0.1-10％；

原料粉末B由α-氮化硅、氮化钛、氧化钇、氧化钙和碳化硅组成， 其中各组分的质量百分比为：α-氮化硅80％-95％，氮化钛1-10％，氧 化钇0.1-2％，氧化钙0.1-5.5％，碳化硅0.1-10％；

S2、蒸干：将混合物蒸干得到固体粉末；

S3、成型：将粉末通过压制成型、或挤出成型、或注塑成型的方 法获得一定形状的块状固体；

S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中将步骤S3中得到的块状固 体在不低于600℃的温度下进行热处理，去除固体中的粘结剂；

S5、烧结：将经过步骤S4脱脂后的固体在烧结炉中烧结，烧结温 度为1600-2000℃，烧结时间为0.1-10h，获得高硬度氮化硅材料。

优选地，粘结剂为CMC、PVA、PVB或水玻璃中的一种或几种， 粘结剂的添加量为原料粉末质量的2-5％。