[发明专利]一种低熔点金属-水基导电复合浆料及制备方法有效
申请号: | 201910482513.3 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110189849B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 屈银虎;梅超;成小乐;左文婧;刘晓妮;何炫;张学硕;周思君;袁建才 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | H01B1/22 | 分类号: | H01B1/22;H01B1/24;H01B13/00 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔点 金属 导电 复合 浆料 制备 方法 | ||
1.一种低熔点金属-CNTS/Cu水基导电复合浆料的制备方法,该种低熔点金属-CNTS/Cu水基导电复合浆料,按照质量百分比,由以下组分组成:镀铜的碳纳米管为50%~80%、锡粉或铋粉为5%~15%、水基载体为15%~30%、添加剂P为0.1%~0.5%、添加剂Ga为0.1%~4.5%,合计为100%;所述的水基载体,按照质量百分比,由1%~5%羟甲基纤维素钠、1%~10%聚乙二醇、85%~98%去离子水组成,合计为100%,
其特征在于,该方法按照以下步骤实施:
步骤1,对CNTS进行镀前处理,
先将十二烷基苯磺酸钠按5-15g/L的质量体积比加入去离子水中,超声震荡溶解均匀,然后以去离子水为基数按1-10g/L的质量体积比再加入碳纳米管,一起超声波震荡4-5h,得到处理后的碳纳米管溶液,再经离心机在6000-8000r/min转速下离心3-7分钟,最后倒去上清液得到碳纳米管;
步骤2,配制镀液混合溶液,
在质量体积比为10-15g/L的硫酸铜溶液中加入等量的柠檬酸钠、酒石酸钾钠和EDTA,柠檬酸钠、酒石酸钾钠和EDTA合计为10-15g/L,搅拌均匀得到凝胶状混合物A;再在凝胶状混合物A中加入NaOH溶液调节PH至10-15,搅拌均匀得到主盐混合溶液;
接着往该主盐混合溶液中同时加入以下四个组分:按照0.8-1.2g/L的质量体积比加入催化剂硫酸镍,按照30-35g/L的质量体积比加入还原剂甲醛,按照0.02-0.06g/L的质量体积比加入稳定剂2,2-联吡啶,按照1-1.5g/L的质量体积比加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮;利用NaOH溶液调节PH至10-14,得到镀液混合溶液;
步骤3,制取混合导电相,
将步骤1得到的碳纳米管放入步骤2制得的镀液混合溶液中混合均匀;然后以碳纳米管和镀液混合溶液的体积之和为基准,按照0.2-0.6g/L的质量体积比加入添加剂亚铁氰化钾;控制温度为30℃-60℃,控制PH为10-14,先磁力搅拌,后超声分散,再离心过滤取出碳纳米管;
将取出的碳纳米管利用去离子水多次清洗至中性,然后在真空烘箱内进行干燥,温度控制在65℃-75℃,制得镀铜的碳纳米管,即混合导电相;
步骤4,配制水基载体,
按照质量百分比,称取1%~5%羟甲基纤维素钠、1%~10%聚乙二醇、85%~98%去离子水,合计100%;将该三种组分搅拌混合均匀,制得水基载体;
步骤5,制备低熔点金属-CNTS/Cu水基导电复合浆料,
按照质量百分比,分别称取混合导电相50%~80%、锡粉或铋粉5%~15%、水基载体15%~30%、0.1~0.5%的P和0.1~4.5%的Ga,合计为100%,
先将混合导电相与锡粉或铋粉混合,研磨搅拌,接着加入适量无水乙醇进行超声振荡,然后加入水基载体,搅拌均匀;再添加P和Ga,再进行超声波分散,使得混合导电相与锡粉或铋粉分散均匀,制得低熔点金属-CNTS/Cu水基导电复合浆料。
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