[发明专利]一种毫米级大孔-介孔碳球/杯[4]-双冠-6互穿复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种毫米级大孔-介孔碳球/杯[4]-双冠-6互穿复合材料，其特征在于，所述毫米级大孔-介孔碳球/杯[4]-双冠-6互穿复合材料由杯[4]芳烃-(苯并)冠-6-(甲基丙烯酸苯甲酯)冠-6定向聚合至毫米级大孔-介孔碳球的内外孔壁上制备得到，所述杯[4]芳烃-(苯并)冠-6-(甲基丙烯酸苯甲酯)冠-6的结构式为。

2.如权利要求1所述的一种毫米级大孔-介孔碳球/杯[4]-双冠-6互穿复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)先由特叔丁基苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠合成特叔丁基杯[4]芳烃；再由无水甲苯、苯酚、无水三氯化铝以及合成的特叔丁基杯[4]芳烃反应制备杯[4]芳烃；

(2)由邻苯二酚、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾、碘化钾和氯代二甘醇制备苯并五甘醇；再由四氢呋喃、氢氧化钠、对甲苯磺酰氯以及合成的苯并五甘醇反应制备苯并五甘醇二对甲苯磺酸酯；

(3)由碳酸铯、乙腈溶液以及步骤(2)合成的苯并五甘醇二对甲苯磺酸酯和步骤(1)合成的杯[4]芳烃反应制备杯[4]芳烃-单(苯并)冠-6；

(4)先由3,4-二羟基-苯甲醛、二甘醇单甲醚甲磺酸酯、K₂CO₃和乙腈反应制备双-[1,2-[2′(2″-羟基乙氧基)乙氧基]]-苯甲醛；再由氢氧化钠、对甲苯磺酰氯、四氢呋喃以及上述合成的双-[1,2-[2′(2″-羟基乙氧基)乙氧基]]-苯甲醛反应制备双-[1,2-[2′(2″-羟基乙氧基)乙氧基]]-苯甲醛二对甲苯磺酸酯；

(5)由碳酸铯、乙腈以及上述步骤(4)合成的双-[1,2-[2′(2″-羟基乙氧基)乙氧基]]-苯甲醛二对甲苯磺酸酯、步骤(3)合成的杯[4]芳烃-单(苯并)冠-6制备杯[4]芳烃-(苯并)冠-6-(苯甲醛并)冠-6；

(6)由硼氢化钠、甲基丙烯酰氯、二氯甲烷以及上述合成的杯[4]芳烃-(苯并)冠-6-(苯甲醛并)冠-6反应制备杯[4]芳烃-(苯并)冠-6-(甲基丙烯酸苯甲酯)冠-6；

(7)由毫米级大孔-介孔碳球以及上述合成的杯[4]芳烃-(苯并)冠-6-(甲基丙烯酸苯甲酯)冠-6反应制备得到毫米级大孔-介孔碳球/杯[4]-双冠-6互穿复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种毫米级大孔-介孔碳球/杯[4]-双冠-6互穿复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括如下步骤：

(a)合成特叔丁基杯[4]芳烃

先在15～25℃条件下，将40～60g特叔丁基苯酚、35～45mL10～15mol/L甲醛水溶液和1.0～1.5g氢氧化钠置于三口烧瓶中，并加入二苯醚溶剂，通入氩气、并在30～50℃加热条件下使特叔丁基苯酚溶解，然后升温至90～100℃加热回流0.5～2h，继续升温至105～115℃加热回流2～3h；

接着，在反应结束后通氮气蒸馏除去反应体系中的水分，再加入600～1000mL醋酸乙酯搅拌0.5～1.0h，最后经过静置、过滤和洗涤获得特叔丁基-杯[4]芳烃；

(b)合成杯[4]芳烃

首先，称量30～50g上述制备得到的4-叔丁基杯[4]芳烃、300～500mL无水甲苯、25～30g苯酚和40～50g无水三氯化铝置于三口烧瓶中，在惰性气体保护、30～40℃条件下反应5～10h；

然后，加入200～250mL0.2～0.5mol/L的盐酸溶液，进行搅拌，分离下层有机相；

接着，有机相用饱和氯化钠水溶液和去离子水洗至中性，继续加入无水硫酸镁、过滤、滤液减压旋蒸，再加入100～200mL甲醇进行结晶，即可获得杯[4]芳烃。