[发明专利]一种白桦脂醇的制备方法

说明书

一种白桦脂醇的制备方法，它涉及涉及白桦脂醇制备，本发明的目的是要解决现有白桦脂醇提取方法存在操作复杂，成本高，污染大，不便于工业化生产的问题，将白桦树皮用乙醇回流提取，再用二氯甲烷溶液浓缩，用乙腈回流，过滤，固体用柱层析分离，即得；本发明主要以溶解度作为分离纯化白桦脂醇的核心方法，与其他相关专利中碱化法，超声波辅助法等比较，实验操作简单，成本低，且便于工业化生产，污染小；本发明应用于白桦脂醇制备领域。

技术领域

本发明涉及白桦脂醇制备。

背景技术

白桦脂醇(Betulin,又名桦木醇)是一种天然的五环三萜类化合物，它广泛存在于桦树皮 中。研究表明白桦脂醇具有抗肿瘤、抗病毒、抗过敏、杀菌、消炎、抗骨质疏松等广泛的 生物活性。但是现在制备白桦脂醇，如碱化法，超声波辅助法存在操作复杂，成本高，污染大的问题，不便于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有白桦脂醇提取方法存在操作复杂，成本高，污染大，不 便于工业化生产的问题。而提供了一种白桦脂醇的制备方法。

本发明的一种白桦脂醇的制备方法，它包含以下步骤：

一、将白桦树皮粉碎成粉，加入到体积百分含量为95％的乙醇中回流提取5-6h，重复操作2次；浓缩，所得产物即为白桦脂醇粗提物；

二、将白桦脂醇粗提物用二氯甲烷溶液常温搅拌2-4h，过滤，保留滤液，并将滤液浓缩至干，得到金黄色固体；

三、将金黄色固体用乙腈回流搅拌2-6h，趁热过滤，保留滤饼，即得乳白色固体；

四、向上一步得到的乳白色固体加入甲醇，回流搅拌，趁热过滤，舍弃滤饼，滤液冷却过夜，舍弃析出部分，旋干滤液，得到固体；

五、将步骤四的固体用柱层析分离，在石油醚：乙酸乙酯为1～50:1的流动相下，分离得到白色固体，即为白桦脂醇。

本发明包含以下有益效果：

由于中药材提取物中的成分含量较多，且无法通过简单的方法进行分离，因此本发明 主要以溶解度作为分离纯化白桦脂醇的核心方法，通过对中药材中所含物质的溶解性进行 分离，本发明所选择的溶剂经过大量实验筛选，每步纯化分离出不同的物质，最终达到分 离出纯度在96％左右的白桦脂醇样品。本发明方法与其他相关专利中碱化法，超声波辅 助法等比较，实验操作简单，成本低，且便于工业化生产，污染小。

本发明从提取出的白桦脂醇粗品开始算起，到纯化精制最终白桦脂醇的成品总收率为 7.5％～8％。纯度可达到96％左右。

本发明除乙腈热洗精制步骤中溶剂不可回收，所用的其他有机溶剂均可回收再利用， 达到回收减排的目的。相对于其他方法制备所用的试剂污染更小，且无废水排放。由于除 乙腈外其他有机溶剂均可回收，因此生产成本较低。

本发明的方法生产周期相对较短，白桦脂醇粗品主要经常规有机溶剂常温溶解过滤； 常规有机溶剂回流洗涤，舍弃滤液保留滤饼；常规有机溶剂精制；柱层析分离四大步分离 纯化过程。相对于其他方法操作简单，实际分离过程更简化。

附图说明

图1为桦脂醇项目TLC实验PE：EA＝20：1极性下点板图；

图2为白桦脂醇项目TLC实验PE：EA＝1：1极性下点板图；

图3为Yk0010-201803002批甲醇一次精制HPLC检验谱图；

图4为本发明的白桦脂醇工艺流程图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种白桦脂醇的制备方法，它包含以下步骤：