[发明专利]形貌可控六边形金/二硫化钼纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种形貌可控六边形金/二硫化钼纳米复合材料(MoS₂‑AuNPs)的制备方法及其应用。先制备尺寸均一、分散性良好的金/二硫化钼种子溶液，以氯金酸作前驱体，再利用卤素对贵金属形貌的指导作用，用溴化钠作主要的形貌指导剂，以抗坏血酸作还原剂，高温合成形貌可控六边形金/二硫化钼纳米复合材料。本发明制备获得的复合材料的制备过程工艺简单易操作，设备要求低；制备得到的复合材料的杂质含量少，产量高；本发明制备获得的复合材料具有可控的形貌和均一的尺寸；粒子具有良好的分散性和生物相容性。本发明的制备方法对于合成贵金属/二维材料基纳米复合材料具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种二硫化钼纳米材料的制备，尤其涉及一种形貌可控六边形金/二硫化钼纳米复合材料的制备方法。

背景技术

贵金属纳米材料具有独特的光学特性、优越的电子传导能力和良好的生物兼容性等优势，在新能源、电催化和生物传感等领域中拥有广阔的应用前景。贵金属纳米材料还因其自身组成、尺寸和形貌等特点，使它们具有优异的光学性质、独特的催化性和低生物毒性等优势，从而使贵金属纳米材料在电子、催化、传感器和生物医学等领域得到了广阔应用。以上所有这些性能和应用强烈依赖于表面形态、尺寸、边缘金属纳米粒子的组成和晶体结构。但是，单一的金纳米颗粒也具有明显的缺点，例如胶体易发生聚集而导致低稳定性和低再现性，从而限制其在电化学和传感中的应用。因此，需要有效的措施来减少聚集并保持金属纳米粒子的高活性。而将金属纳米颗粒负载在合适的载体上是解决该问题的有效策略。

二硫化钼（MoS₂）成功地吸引了更多研究人员的关注。二硫化钼是一种典型的类石墨烯层状纳米材料，它是由钼金属层夹在2个硫层之间通过弱范德华力相互作用堆积而形成的“三明治夹心”结构二维晶体材料，由于二硫化钼层与层之间的结合靠弱范德华力，导致层与层之间很容易剥离。同时，该材料易于通过各种手段，如厚度控制、掺杂和表面修饰等方法，调节其相应的电子结构和性质。此外，二硫化钼固有的大的比表面积可以为各种化学反应提供丰富的活性位点，加速动力学反应速率。因此被选作优异的支撑基底使纳米结构生长成核，形成具有优异性能的纳米复合材料。

基于上述情况，二硫化钼作为一种优异的基底材料和还原剂，通过调控其他反应条件，制备得到形貌可控、尺寸可控的金六边形功能化二硫化钼纳米复合材料。此外，以二维材料作基底合成六边形金纳米复合材料还没有相关文献报道。因此本发明的制备方法对于合成贵金属/二维材料基纳米复合材料具有潜在的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于，克服金纳米颗粒因胶体聚集而导致的低稳定性和低再现性，减少聚集的同时保持金属纳米粒子的高活性。

为实现上述目的，本发明提供了一种形貌可控、尺寸可控的金六边形功能化二硫化钼纳米复合材料的制备方法，以金/二硫化钼纳米材料(MoS₂-Au)作种子，将其与氯金酸溶液混合，利用卤素的形貌指导作用，制备得到形貌可控的六边形金/二硫化钼纳米复合材料，所述方法为：

（1）将聚乙烯吡咯烷酮水溶液和二硫化钼分散液搅拌均匀；

（2）将氯金酸水溶液加入步骤（1）获得的混合溶液中；依次在高温条件和室温条件下充分反应后离心去除上清液得到沉淀，将沉淀分散于水中得到金/二硫化钼纳米种子溶液，该种子溶液在4℃条件下存储；

（3）将氯金酸溶液和盐酸依次加入水中，搅拌均匀；

（4）将溴化钠与步骤（2）获得的金/二硫化钼种子溶液混合在一起，搅拌均匀；

（5）将步骤（3）得到的混合溶液加入步骤（4）得到的混合溶液中混合均匀后，加入抗坏血酸，混合均匀后进行离心提纯得到沉淀，将沉淀分散在水中得到六边形金/二硫化钼纳米复合材料悬浮液。

优选地，上述技术方案中，步骤（1）中聚乙烯吡咯烷酮水溶液的质量浓度为5％。