[发明专利]一种诱导生长高结晶银粉的制备方法有效
申请号: | 201910484980.X | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110102777B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 刘焕明 | 申请(专利权)人: | 刘焕明 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/065;C30B7/14;C30B29/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 张璐 |
地址: | 101100 北京市通州*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 诱导 生长 结晶 银粉 制备 方法 | ||
1.一种诱导生长高结晶型银粉的制备方法,其特征在于,所述方法包括两大步骤:
诱导晶种的生成与晶种的长大,
步骤1:把硝酸银溶于高纯水中,配制浓度为20~30%的硝酸银水溶液,加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为10~20%,并用硝酸调节溶液的p H值为0.3~1,把该溶液加热到45~75℃,此溶液标记为A;
步骤2:把还原剂溶于高纯水中,配制浓度为10~20% 的还原剂水溶液,加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为10~20%,再加入醋酸溶液,使醋酸的浓度为0.5~5%,并用硝酸调节溶液的p H值为0.3~1,把该溶液加热到45~75℃,此溶液标记为B;
步骤3:把溶液A快速倒入高速搅拌的溶液B中,搅拌反应,此为晶种溶液,此溶液标注为C;
步骤4:配制浓度为5~20%的硝酸银水溶液,加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为0.5~3%,把溶液加热到45~75℃,此溶液标记为D;
步骤5:配制浓度为3~10% 的还原剂水溶液,取晶种溶液C加到还原体系中,添加一定量的醋酸,使醋酸溶液的浓度为范围为0.5~10%,再加入一定质量的分散剂,使分散剂的浓度范围为0.5~3%,并用硝酸或碱性溶液调节溶液的p H值为1~3, 把溶液加热到45~75℃,此溶液标记为E;
步骤6:配置一定浓度的碱性溶液,此溶液为p H值稳定溶液,此溶液标记为F;
步骤7:把溶液D与溶液F滴加到高速搅拌的溶液E,控制滴加速度,并保持溶液的p H值为1~3的范围内,保持温度为45~75℃,反应时间为30min~120min,终止搅拌后静置,使银粒子沉降,然后滤去反应液,洗涤,烘干,得到结晶银粉。
2.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶型 银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤中分散剂选自为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯醇、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶型 银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤2中、步骤5中,还原剂为抗坏血酸、葡萄糖中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶型 银粉的制备方法,其特征在于,步骤3中溶液B的反应与溶液A反应需完全反应,其溶液B当量百分比再超过5%。
5.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶型 银粉的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液应是氨水与氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢根、碳酸根的铵盐或碱金属盐中一种或多种混合溶液。
6.根据权利要求1所述一种诱导生长高结晶型 银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤2、步骤5中,步骤5中溶液的p H值应该大于步骤2中溶液的p H值。
7.根据权利要求1所述一种诱导生长高结型 晶银粉的制备方法,其特征在于,步骤1、步骤5中,还原溶液中所添加的醋酸溶液,也可以是可溶性醋酸盐,可溶性醋酸盐为醋酸铵、醋酸钠或醋酸钾。
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