[发明专利]一种改性纳米纤维素增强聚乳酸复合膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种改性纳米纤维素增强聚乳酸复合膜的制备方法，包括：硫酸法制备纳米纤维素，然后制备二氧化钛改性纳米纤维素，最后通过溶液浇筑法得到聚乳酸复合膜。本发明将二氧化钛改性的纳米纤维素与聚乳酸复合，用二氧化钛改性解决了纳米纤维素与聚乳酸基体相容性不好的问题，改善了界面的粘附作用，用二氧化钛改性纳米纤维素对聚乳酸进行增强。

技术领域

本发明属于聚乳酸复合膜的制备领域，特别涉及一种改性纳米纤维素增强聚乳酸复合膜的制备方法。

背景技术

聚乳酸可通过玉米，甘蔗和甜菜等可再生植物资源加工而成，来源广泛，产业资源丰富；聚乳酸是一种可生物降解的聚合物，最终分解产物为水和二氧化碳，没有有毒气体的排放。聚乳酸具有许多优良性能，如高刚性，重量轻，此外还有工艺温度低，热塑性好，可热密封性等良好的成型加工性能。因此，聚乳酸作为环境友好型的生物基塑料，是市场上商业化的代表之一，具有很强的竞争力和广阔的前景。但是，聚乳酸存在热稳定性低，韧性差，抗冲击性能差等缺点，限制了其在各个领域的应用潜力。因此，对聚乳酸进行增韧改性具有非常重要的意义。

纤维素同样广泛来源于各种农业物质资源，产业规模大。纳米纤维素具有许多优良特性，如高强度，高杨氏模量，高亲水性，高结晶度等，同时具有可降解和生物相容的特性，常用来增强聚合物，获得具有优异性能的复合材料。纳米纤维素存在易团聚，分散性差的缺点，可以通过有机或无机的纳米粒子改性来改善。用二氧化钛改性纳米纤维素，未见相关研究报道，具有一定的新颖性。二氧化钛改性纳米纤维素增强聚乳酸，可以发挥纳米纤维素的增强作用，改善聚乳酸的力学性能，从而拓宽聚乳酸的应用领域。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种改性纳米纤维素增强聚乳酸复合膜的制备方法，克服了现有技术中添加活化剂、偶联剂、催化剂、分散剂等实验步骤繁琐，采用混合机物理混合效果有限的缺陷，本发明采用硫酸法制备纳米纤维素，通过溶液浇筑法直接将二氧化钛改性纤维素同聚乳酸复合。

本发明的一种聚乳酸复合膜，所述复合膜为二氧化钛改性纳米纤维素与聚乳酸直接通过溶液浇筑得到。

本发明的一种聚乳酸复合膜的制备方法，包括：

(1)纳米二氧化钛改性纳米纤维素的制备：

将纳米纤维素用水搅拌溶解，得到纳米纤维素悬浮液，调节pH小于或等于3，然后将四氯化钛溶液在冰浴、磁力搅拌下加入纳米纤维素悬浮液中，静置2-4h至混合液颜色变灰，在搅拌条件下加热至55-65℃，保持1-2h，混合液变透明，调节溶液呈中性，室温陈化、抽滤分离白色沉淀物、用蒸馏水洗涤、滤饼在真空冷冻干燥机中干燥，得到粉末状二氧化钛改性纳米纤维素；其中纳米纤维素、四氯化钛的比例为1:0.001-0.01；

(2)溶液浇筑法制备二氧化钛改性纳米纤维素增强聚乳酸复合膜：

聚乳酸在磁力搅拌下溶于溶剂中，再加入二氧化钛改性纳米纤维素，溶解后超声分散，真空脱气后，将混合液铺于基底上，室温干燥，即得改性纳米纤维素增强聚乳酸复合膜。

上述制备方法的优选方式如下：

所述步骤(1)中采用硫酸法制备纳米纤维素：具体纳米纤维素由下列方法制备：将纸浆与硫酸溶液混合，搅拌得到悬浮液，然后稀释，高速离心，洗涤后再离心，透析，超声处理后干燥，得到纳米纤维素；其中纸浆与硫酸的质量体积比为1g：10-50mL。

所述纳米纤维素制备方法中，搅拌时间为0.5-1h；稀释为采用10倍去离子水进行稀释；高速离心为：离心速率为9000r/min，离心时间为10-30min；洗涤后离心为：沉淀物经蒸馏水漂洗(洗涤)后再次离心重复4-6次；超声处理为：功率为40QW，超声时间为3-5分钟。

所述步骤(1)中纳米纤维素悬浮液中纳米纤维素和水的比例为1g：100-200mL。