[发明专利]一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法

说明书

本发明提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，属于化学分析技术领域。本发明利用稀硝酸或稀盐酸在加热状态下可完全溶解铝基碳化硼中子吸收材料中铝基部分的性质，通过离心、烘干得到全部稳定质量的剩余碳化硼，从而计算出碳化硼所占的质量分数。实施例结果表明，本发明提供的测定方法能够准确测定出铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数，其测试结果准确率可达99.8％。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，特别涉及一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法。

背景技术

铝基碳化硼中子吸收材料是一类以铝粉和碳化硼粉末为基材的屏蔽保护材料，常用于核电领域和乏燃料领域的中子吸收中。铝基碳化硼中子吸收材料中的铝粉和碳化硼粉末材料的配比准确性直接影响其中子吸收屏蔽的能力。然而，由于碳化硼材质不溶于酸的特性，很难采用常规化学分析手段准确测量其在铝基碳化硼材料中所占比例分数，导致现阶段并无铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，人们无法确认铝基碳化硼中子吸收材料的产品质量。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法。本发明提供的测定方法易于操作，能够准确测定出铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，包括以下步骤：

(1)将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物；

(2)对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量M₁；

(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量M₂；

(4)计算M₁、M₂的双差，若双差＜0.1％，以M₁与M₂的平均值作为恒重固体与容器总质量M；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至M_n与M_(n-1)的双差＜0.1％，以M_n与M_(n-1)的平均值作为恒重固体与容器总质量M，其中M_n表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，M_(n-1)表示第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数；

(5)按照式I计算铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数：

式I中，为碳化硼的质量分数；

M为恒重固体与容器总质量，单位为g；

m₁为容器质量，单位为g；

m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。

优选的，所述步骤(1)中铝基碳化硼中子吸收材料的边长≤5mm。

优选的，所述步骤(1)中稀硝酸、稀盐酸的质量浓度独立地为5～20％；所述稀硝酸或稀盐酸分次加入，分次加入的次数为2～10次。

优选的，所述稀硝酸或稀盐酸的体积与铝基碳化硼中子吸收材料的质量比独立地为(20～200mL)：1g。

优选的，所述步骤(1)中加热蒸干的温度为90～100℃。

优选的，所述步骤(2)中洗涤用洗涤剂为二次蒸馏水。