[发明专利]一种杜马斯定氮仪反应管

说明书

本发明公开了一种杜马斯定氮仪反应管，包括一级燃烧管、二级燃烧管和还原管。本发明保持传统一级燃烧管填充方式不变，通过将二级燃烧管中的刚玉球和部分氧化铜换成铬酸铅，将还原管下部的刚玉球替换为铬酸铅的技术方案，既保留了两级燃烧的优势，又填入了吸附硫元素的铬酸铅，该杜马斯定氮仪反应管在分析硫含量较高的样品时，仪器基线稳定，不论进样量大小，分析结果的平行性均良好。

技术领域

本发明涉及一种杜马斯定氮仪反应管，涉及尿素总氮含量检测领域。

背景技术

蛋白质是人和动物生存的六大营养素之首，氮元素是构成生物体内蛋白质和酶的主要成分，是生命的基础。杜马斯定氮仪的原理是通过高温燃烧还原的方式，将样品中的氮转化为氮气，通过热导检测器来检测总氮含量，然后通过氮含量进一步计算出蛋白质含量或者尿素含量。经过大量的科学试验证明，杜马斯定氮法和凯氏定氮法的分析结果具有非常好的一致性，目前已被多个国际和国家标准采用。

柴油发动机尾气处理液，国内一般称为车用尿素。柴油发动机车，特别是重型卡车、客车等柴油车要达到国五排放标准，必须利用尿素溶液对尾气中的氮氧化物进行处理。因此，车用尿素成了重型卡车及客车达到国五排放标准的必备产品。随着对环境保护的日益重视，对车用尿素也有了相应的规范，《GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)》严格规定了车用尿素的各项指标，其中明确规定了采用杜马斯燃烧法测定总氮含量。

中国已陆续出台适用杜马斯定氮仪的相关标准，部分标准如下：

GB/T 35089-2018林业生物质原料分析方法蛋白质含量测定

GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定

GB/T 31578-2015粮油检验粮食及制品中粗蛋白测定杜马斯燃烧法

LY/T 1228-2015森林土壤氮的测定

NY/T 2542-2014肥料总氮含量的测定

GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中尿素含量测定(总氮法)

NY/T 2007-2011谷类、豆类粗蛋白质含量的测定杜马斯燃烧法

GB/T24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算

众所周知，杜马斯定氮仪的应用范围很广，能分析很多种类的样品，比如粮食、动物饲料、乳制品、肉制品、土壤、肥料等，但是这类样品中的绝大部分样品都只含有极低含量(ppm或以下)的硫，杜马斯定氮仪对于此类样品的分析均没有问题；但是少部分样品中会含有较高含量的硫元素，杜马斯定氮仪在分析此类样品时，仪器的基线会明显波动不稳，数据的平行性也变得很差。

现有技术中杜马斯定氮仪的反应管由一级燃烧管、二级燃烧管和还原管组成，燃烧管中的催化剂一般包括氧化铜、三氧化二铝球、铂催化剂等氧化剂，还原管一般填充单质钨作为还原剂，二级燃烧管和还原管的最上端会填少量的银丝。在分析硫含量极低(ppm或以下)的样品时，在样品的燃烧过程中会生成极低含量的二氧化硫，反应管中填充的少量银丝会吸附这部分二氧化硫，所以不会对仪器的基线和结果的稳定性产生任何影响。在分析硫含量较高的样品时，样品在燃烧过程中生成了较多的二氧化硫，反应管中填充的少量银丝不足以吸附这么多的二氧化硫，所以会造成基线的波动以及测量结果的偏差。

另外杜马斯定氮仪气路中包含多个电子传感器和控制器，比如电磁阀、质量流量控制器、流量计、压力传感器等。二氧化硫作为酸性气体有较强的腐蚀性，如果长时间经过这些元器件，肯定会造成很大程度的损害。现有技术中对于该问题暂未存在任何解决方案。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明通过改变反应管的填充方式，使杜马斯定氮仪能够正常分析硫含量较高的样品。