[发明专利]一种实现离子浓度与电化学参数实时原位监测的实验装置在审

专利信息
申请号: 201910487505.8 申请日: 2019-06-05
公开(公告)号: CN110146560A 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 李瑛;倪雨朦;于英杰 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: G01N27/27 分类号: G01N27/27;G01N13/00
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 张志伟
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 贮液管 多层涂层体系 电化学参数 带连接 单独层 离子 工作电极 实时原位 实验装置 闭塞区 腐蚀 层间 管口 监测 电化学工作站 硅橡胶密封 三电极体系 参比电极 防护研究 离子扩散 模拟监测 水平设置 相对设置 电解池 对电极 内侧壁 移液管 闭塞
【权利要求书】:

1.一种实现离子浓度与电化学参数实时原位监测的实验装置,其特征在于,该装置包括:电解池、移液管、橡皮胶塞、带连接层的基体、涂层单独层、贮液管、带鳄鱼电夹导线一、带鳄鱼电夹导线二、带鳄鱼电夹导线三、带鳄鱼电夹导线四、对电极、参比电极、电化学工作站,具体结构如下:

贮液管水平设置,涂层单独层与带连接层的基体分别用硅橡胶密封嵌于贮液管的顶部管口与底部管口之间贮液管内侧壁,涂层单独层与带连接层的基体相对设置,带连接层的基体在贮液管外部与带鳄鱼电夹导线一、带鳄鱼电夹导线二相连,涂层单独层在贮液管外部与带鳄鱼电夹导线三相连,带连接层的基体或涂层单独层作为工作电极,通过由不同导线的相互连接而改变所选工作电极;贮液管的上方设置移液管,贮液管的侧面顶部设置一取液孔,所述取液孔采用橡皮胶塞塞住,橡皮胶塞取出后贮液管与移液管相连通;工作电极、参比电极与对电极置于电解池内组成三电极体系,并与电化学工作站对应接口相连。

2.按照权利要求1所述的实现离子浓度与电化学参数实时原位监测的实验装置,其特征在于,工作电极通过带鳄鱼电夹导线一、带鳄鱼电夹导线二、带鳄鱼电夹导线三与带鳄鱼电夹导线四的连接变化,带鳄鱼电夹导线四始终与电化学工作站的对应接口连接;参比电极通过导线与电化学工作站的对应接口连接,对电极通过导线与电化学工作站的对应接口连接。

3.按照权利要求1所述的实现离子浓度与电化学参数实时原位监测的实验装置,其特征在于,贮液管为中空透明有机玻璃管,其高度不超过10mm;贮液管的底部设置一取液孔,连接一量程为10~100μl的移液管。

4.按照权利要求1所述的实现离子浓度与电化学参数实时原位监测的实验装置,其特征在于,涂层单独层与带连接层的基体外径尺寸与贮液管内径相同,涂层单独层与带连接层的基体相对平行置于贮液管内壁两端,由硅橡胶对两者与贮液管间的缝隙封严,涂层单独层、带连接层的基体与贮液管组成中空封闭容器模拟多层涂层体系层间闭塞区,作为模拟装置使用。

5.按照权利要求4所述的实现离子浓度与电化学参数实时原位监测的实验装置,其特征在于,带连接层的基体在贮液管外部与带鳄鱼电夹导线一、带鳄鱼电夹导线二相连,其于模拟装置中的外表面用硅橡胶完全封严,避免与电解池内腐蚀介质3.5wt%NaCl水溶液接触;涂层单独层在贮液管外部与带鳄鱼电夹导线三相连,仅带鳄鱼电夹导线三接口处由硅橡胶封严,保护接口并与外界环境电绝缘,涂层单独层于模拟装置中的大部分外表面与电解池内腐蚀介质3.5wt%NaCl水溶液直接接触。

6.按照权利要求1至5之一所述的实现离子浓度与电化学参数实时原位监测的实验装置,其特征在于,该实验装置的使用方法如下:

首先,把实验装置连接好,将带鳄鱼电夹导线一与带鳄鱼电夹导线三相连,并在电解池内倒入3.5wt%NaCl水溶液;随后,在腐蚀的不同阶段用移液管的取液孔伸至贮液管内,抽取闭塞区溶液,移液管每次取液量不超过贮液管内溶液体积的5%,以确保忽略取液量对闭塞区离子浓度的影响;对抽取出的腐蚀介质稀释到指定的体积,并利用离子色谱仪对腐蚀介质中的离子浓度,离子取决于腐蚀介质与涂层单独层与基体的元素种类,进行后续检测,实现对闭塞区内离子浓度的实时原位监测;与此同时,通过不同导线断开与连接的方式,分别测得对应离子浓度下涂层单独层、带连接层的基体与整个涂层体系的电化学参数,获得反应过程中的与离子扩散相关的电化学参数的改变。

7.按照权利要求6所述的实现离子浓度与电化学参数实时原位监测的实验装置,其特征在于,在非测试的腐蚀反应阶段,带鳄鱼电夹导线一与带鳄鱼电夹导线三始终相连,以此模拟层间电偶腐蚀。

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