[发明专利]一种β-环糊精衍生物的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201910488954.4 申请日: 2019-06-06
公开(公告)号: CN110317283A 公开(公告)日: 2019-10-11
发明(设计)人: 甘永江;熊航行;危想平 申请(专利权)人: 荆楚理工学院
主分类号: C08B37/16 分类号: C08B37/16
代理公司: 北京鑫浩联德专利代理事务所(普通合伙) 11380 代理人: 李荷香
地址: 448000 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 环糊精 四氢呋喃 碳酸钡 环糊精衍生物 合成工艺 碱性溶液 中间产品 蒸馏 溶剂 常压 过滤 溶解 碳酸二甲酯反应 滴加环氧丙烷 化学化工领域 食品添加剂 反应条件 合成路线 减压蒸馏 硫酸溶液 无水乙醇 药物辅料 应用潜力 不溶物 硫酸盐 摩尔比 质量比 重量比 羟丙基 中和
【权利要求书】:

1.一种β-环糊精衍生物的合成工艺,其特征在于,它包括如下步骤:

步骤1)、在碳酸钡存在下,以四氢呋喃为溶剂,将摩尔比为1:0.1-1:9的β-环糊精和碳酸二甲酯进行反应,反应温度10-60℃,常压下反应0.5-48小时;其中四氢呋喃与β-环糊精质量比为2:1-1500:1;碳酸钡与β-环糊精重量比为0.25-2:1;

步骤2)、在上述反应完成后,过滤除去碳酸钡和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂,得到中间产品2-O-甲基-β-环糊精;

步骤3)、把步骤2)所得到的中间产品2-O-甲基-β-环糊精溶解到浓碱性溶液中,滴加环氧丙烷和无水乙醇到浓碱性溶液中,其中环氧丙烷和无水乙醇按照体积比为1:15的比例配制;在0-70℃温度和常压下,反应0.5-56小时;其中2-O-甲基-β-环糊精与环氧丙烷的摩尔比为1:1-1:9;

步骤4)、用硫酸溶液中和步骤3)反应后的浓碱性溶液至中性,蒸馏得到白色固体;

步骤5)、用四氢呋喃溶解步骤4)的得到白色固体,溶解后过滤除去硫酸盐,蒸馏除去四氢呋喃,得到白色粉末固体产品2-O-甲基-6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精。

2.根据权利要求1所述的β-环糊精衍生物的合成工艺,其特征在于,在步骤3)中,所述的浓碱性溶液是指重量浓度30%的氢氧化钠水溶液。

3.根据权利要求1所述的β-环糊精衍生物的合成工艺,其特征在于,在步骤4)中,所述硫酸的浓度为1-7摩尔/升。

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