[发明专利]一种β-环糊精衍生物的合成工艺在审
申请号: | 201910488954.4 | 申请日: | 2019-06-06 |
公开(公告)号: | CN110317283A | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 甘永江;熊航行;危想平 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 北京鑫浩联德专利代理事务所(普通合伙) 11380 | 代理人: | 李荷香 |
地址: | 448000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环糊精 四氢呋喃 碳酸钡 环糊精衍生物 合成工艺 碱性溶液 中间产品 蒸馏 溶剂 常压 过滤 溶解 碳酸二甲酯反应 滴加环氧丙烷 化学化工领域 食品添加剂 反应条件 合成路线 减压蒸馏 硫酸溶液 无水乙醇 药物辅料 应用潜力 不溶物 硫酸盐 摩尔比 质量比 重量比 羟丙基 中和 | ||
1.一种β-环糊精衍生物的合成工艺,其特征在于,它包括如下步骤:
步骤1)、在碳酸钡存在下,以四氢呋喃为溶剂,将摩尔比为1:0.1-1:9的β-环糊精和碳酸二甲酯进行反应,反应温度10-60℃,常压下反应0.5-48小时;其中四氢呋喃与β-环糊精质量比为2:1-1500:1;碳酸钡与β-环糊精重量比为0.25-2:1;
步骤2)、在上述反应完成后,过滤除去碳酸钡和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂,得到中间产品2-O-甲基-β-环糊精;
步骤3)、把步骤2)所得到的中间产品2-O-甲基-β-环糊精溶解到浓碱性溶液中,滴加环氧丙烷和无水乙醇到浓碱性溶液中,其中环氧丙烷和无水乙醇按照体积比为1:15的比例配制;在0-70℃温度和常压下,反应0.5-56小时;其中2-O-甲基-β-环糊精与环氧丙烷的摩尔比为1:1-1:9;
步骤4)、用硫酸溶液中和步骤3)反应后的浓碱性溶液至中性,蒸馏得到白色固体;
步骤5)、用四氢呋喃溶解步骤4)的得到白色固体,溶解后过滤除去硫酸盐,蒸馏除去四氢呋喃,得到白色粉末固体产品2-O-甲基-6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的β-环糊精衍生物的合成工艺,其特征在于,在步骤3)中,所述的浓碱性溶液是指重量浓度30%的氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的β-环糊精衍生物的合成工艺,其特征在于,在步骤4)中,所述硫酸的浓度为1-7摩尔/升。
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