[发明专利]一种具有多嵌段结构聚酰亚胺纤维及其制备和应用有效
申请号: | 201910489091.2 | 申请日: | 2019-06-06 |
公开(公告)号: | CN110158178B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 张清华;赵昕;董杰;甘锋;方玉婷;李猛猛 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;C08G73/10;G21F1/10 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 多嵌段 结构 聚酰亚胺 纤维 及其 制备 应用 | ||
1.一种具有多嵌段结构聚酰亚胺纤维,其特征在于,将含金刚烷结构脂肪族二胺单体与含氢化二酐单体反应得到产物A,将含羧基侧链的二胺单体与含二苯甲酮结构二酐单体反应得到产物B,将产物A与产物B聚合反应,将得到的嵌段结构的聚酰亚胺溶液中加入重元素离子盐,氮气保护下络合反应,冷却,得功能性聚酰亚胺溶液,纺丝,热处理获得。
2.根据权利要求1所述纤维,其特征在于,所述含金刚烷结构脂肪族二胺单体包括:中的一种或者几种;含氢化二酐单体包括:中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述纤维,其特征在于,所述含羧基侧链的二胺单体包括:中的一种或者几种;重元素为铅、铁、钨、钡、钆、铕、铽、镝、钬、铒中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述纤维,其特征在于,所述含二苯甲酮结构二酐单体包括:中的一种或者几种。
5.一种具有多嵌段结构聚酰亚胺纤维的制备方法,包括:
(1)氮气保护下,依次将含金刚烷结构脂肪族二胺单体、含氢化二酐单体加入极性非质子溶剂中,搅拌反应,得到溶液A;其中,含金刚烷结构脂肪族二胺单体与含氢化二酐单体的摩尔比为1:2~1:1.05;
(2)氮气保护下,依次将含羧基侧链的二胺单体、含二苯甲酮结构二酐单体加入极性非质子溶剂中,搅拌反应,得到溶液B;其中,含羧基侧链的二胺单体与含二苯甲酮结构二酐单体的摩尔比1.05:1~2:1;
(3)将步骤(1)中溶液A缓慢加入到步骤(2)中溶液B中,搅拌,聚合反应,得嵌段结构的聚酰亚胺溶液,其中,二胺总量与二酐总量的摩尔比为1.01~1:0.99~1,二胺和二酐总质量占二胺、二酐和步骤(1)、(2)中极性非质子溶剂总质量的13~17%,二胺为步骤(1)中含金刚烷结构脂肪族二胺单体和步骤(2)中含羧基侧链的二胺单体,二酐为步骤(1)中含氢化二酐单体和步骤(2)中含二苯甲酮结构二酐单体;
(4)向步骤(3)中嵌段结构的聚酰亚胺溶液中加入占二胺与二酐总质量分数为1-30%的重元素离子盐,氮气保护下络合反应,冷却,得功能性聚酰亚胺溶液;
(5)将步骤(4)中功能性聚酰亚胺溶液纺丝,热处理,得到具有多嵌段结构聚酰亚胺纤维。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述步骤(1)、(2)中极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺;搅拌反应为:在0~5℃搅拌反应5~12h。
7.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述步骤(3)中搅拌时间为5~6h;聚合反应为:梯度升温至185℃,恒温反应14~28h,其中梯度升温为:125℃、145℃、165℃各停留1h,最终升温至185℃。
8.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述步骤(4)中重元素离子盐的形式为盐酸盐、硫酸盐、氯盐、磷酸盐、硝酸盐中的一种或几种,且不含结晶水;络合反应温度为100~160℃,络合反应时间为2~12h。
9.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述步骤(5)中纺丝为湿法纺丝、干喷湿法纺丝、干法纺丝、静电纺丝中的一种;热处理为:450~520℃下热牵伸2~5倍。
10.一种如权利要求1所述纤维在核辐射或电磁辐射中的应用。
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