[发明专利]一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法

权利要求书

1.一种利用大气成因¹⁰Be和²⁶Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，其特征在于，所述黄土沉积物年龄t＝In{[NAl(0)/NBe(0)]/[NAl(t)/NBe(t)]}/(λAl-λBe)，其中NBe(0)和NAl(0)分别为大气成因¹⁰Be和²⁶Al到达地表时的浓度，λBe和λAl分别为¹⁰Be和²⁶Al的衰变系数，NBe(t)和NAl(t)分别为衰变时间t之后的¹⁰Be和²⁶Al浓度；所述方法包括以下步骤：

(1)称样：称取1g过60目筛已烘干的黄土沉积物样品；

(2)酸离析：向所述黄土沉积物样品中加入3mL去离子水和3mL双氧水，反应完全后加入0.5mL ⁹Be载体和6mL浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；

(3)离心：将经过步骤(2)处理的所述黄土沉积物样品3500rpm离心10min，将离心得到的上清液移入干净的Teflon烧杯；向离心得到的残留物中加入10mL浓度为6mol/L的盐酸，搅匀后浸泡过夜，得到残留物溶液一 ；

(4)二次离心：将所述残留物溶液一 采用3500rpm第2次离心10min，将第2次离心获得的上清液移入第1次离心上清液中；用20mL去离子水搅匀第2次离心获得的残留物，得到残留物溶液二 ，将所述残留物溶液二 采用3500rpm第3次离心10min，将第3次离心获得的上清液移入前两次离心上清液中，获得混合上清液；

(5)蒸干溶解：将所述混合上清液在150℃条件下蒸干，蒸干残留物用1mL浓度为1mol/L的盐酸完全溶解，获得样品溶液；

(6)淋洗：离心所述样品溶液，将上清液用吸管移入阳离子交换树脂，分别接取Be和Al时间段淋洗液；

(7)调节pH值：将所述淋洗液蒸发至20mL，用1:1氨水调pH至8-9，静置30min，再用NaOH溶液调pH至14，静置2h，获得溶液一 ；

(8)再次调节pH值：将所述溶液一 在3500rpm条件下离心10min，将上清液移入另一干净的Teflon烧杯中，用浓度为6mol/L的盐酸调上清pH值至酸性，静置30min，再用1:1氨水调pH至8-9，静置2h，获得溶液二 ；

(9)洗盐：离心所述溶液二 ，得到沉淀一 ，所述沉淀一 的主要成分为Be(OH)₂和Al(OH)₃；用浓度为1mol/L的盐酸将所述沉淀一 溶解，转至15mL离心管中，并用去离子水稀释至10mL，再加氨水沉淀，静置后离心，得到沉淀二 ；将所述沉淀二 搅散，并加去离子水10mL，离心，重复此步骤2次，即得纯净的Be(OH)₂和Al(OH)₃混合物；

(10)高温灼烧：将所述纯净的Be(OH)₂和Al(OH)₃混合物转至坩埚中，在加热板上烘干，之后放置于马弗炉中，900℃灼烧2h，使Be(OH)₂和Al(OH)₃转化为BeO和Al₂O₃；

(11)压样：将步骤(10)获得的BeO和Al₂O₃分别与铌粉和铜粉混合，压制成AMS测量所需要的BeO样品和Al₂O₃样品；

(12)采用3MV-AMS法分别测定¹⁰Be/⁹Be比值和²⁶Al/²⁷Al比值：

①铯溅射负离子源：采用HVEE的ModelSO-110固体样品模式离子源将所述BeO样品和Al₂O₃样品负离子化；

②低能注入系统：将经过步骤①在BeO样品和Al₂O₃样品表面形成的负离子由电离器中心通道吸出，经Einzer透镜聚焦，进入54°的球面形静电分析器，进行能量选择，并采用注入系统的90°分析磁铁作为预分析器；

③3MV Tandetron：将经过步骤②处理后的BeO样品和Al₂O₃样品使用3MV Tandetron进行加速，获得加速离子束流；

④高能分析系统：将所述加速离子束流经三单元四极透镜聚焦后进入高能分析系统；具体过程为所述加速离子束流先进入115°的分析磁铁，在该所述分析磁铁出口的象平面上，设置了可移动的法拉第杯，用以测量被交替加速的稳定同位素⁹Be或²⁷Al离子；测量¹⁰Be时在高能分析系统中加入氮化硅膜，将同质异位素¹⁰B离子的干扰抑制500倍，经65°静电分析器和30°偏转磁铁将干扰粒子进一步剔除后进入探测器，所述探测器计取放射性同位素¹⁰Be或²⁶Al离子的个数；

(13)¹⁰Be和²⁶Al含量计算：因为每克黄土沉积物样品中¹⁰Be含量为原子计数级别，无法实现每克所述黄土沉积物样品中¹⁰Be的化学提取工作，为了得到¹⁰Be的含量需要加入已知量的同位素⁹Be，使用3MV-AMS测得的¹⁰Be的原子计数和⁹Be束流得到¹⁰Be/⁹Be比值；因为铝为地壳中的常量元素，将样品酸提取后使用ICP-AES测得²⁷Al的含量，使用3MV-AMS测得的²⁶Al的原子计数和²⁷Al束流得到²⁶Al/²⁷Al比值；

将3MV-AMS测得的¹⁰Be/⁹Be比值与²⁶Al/²⁷Al比值数据经标准物质校正计算即得到样品中¹⁰Be/⁹Be比值与²⁶Al/²⁷Al比值，计算可得样品中¹⁰Be和²⁶Al含量；公式为：C_10Be＝[(¹⁰Be/⁹Be)×(α/β)×P]/A，其中C_10Be为¹⁰Be浓度，atoms/g；α为⁹Be载体重量，g；β为⁹Be的原子量，g/mol；P为阿弗加德罗常数，6.023×10²³atoms/mol；A为样品重量，g；

(14)黄土沉积物年龄t计算：

t＝In{[NAl(0)/NBe(0)]/[NAl(t)/NBe(t)]}/(λAl-λBe)，其中NBe(0)和NAl(0)分别为大气成因¹⁰Be和²⁶Al到达地表时的浓度，初始值较为稳定²⁶Al/¹⁰Be＝3.8×10^-3；λBe和λAl分别为¹⁰Be和²⁶Al的衰变系数，λBe＝Ln(2)/1387000,λAl＝Ln(2)/716000；NBe(t)和NAl(t)分别为衰变时间t之后的¹⁰Be和²⁶Al浓度；将¹⁰Be和²⁶Al的含量代入年代方程式即可得到黄土沉积物年龄t。