[发明专利]一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：纤维预制体预处理；石英料浆的制备；素坯的制备：预处理的纤维预制体置入模具，真空处理，将石英料浆虹吸入模具内振动处理，加入固化剂，石英料浆固化后在真空炉内保温处理，抽真空，硅溶胶反复浸渍后进行热压烧结即得素坯。本发明制备的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料增强了石英复合材料的密度、拉伸强度和弯曲强度。

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

石英是自然界中存在的含量丰富的一种物质，在电子通讯、半导体、催化剂载体和光学器件等领域有着极其广泛的应用。同时，由于它还具有极低的热导率、抗热震、耐烧蚀、化学稳定性好和优异的介电性能，因而在航天飞行器材料领域中受到广泛的重视，尤其在导弹的端头冒、天线窗上。但是，由于石英具有较低的力学性能，限制了其进一步的应用。人们在过去的几十年中，通过引入BN、Si₃N₄、AlN颗粒和莫来石纤维等对石英基体进行补强以期获得良好的力学性能。

碳纤维与石英具有较好的化学相容性和物理匹配性，可以有效的改善基体脆性。碳纤维增强石英复合材料具有的低密度、低热膨胀系数、低热导率、优异的力学性能和优学稳定性，是一类成功的耐烧蚀材料，成为航空航天领域非常理想的热结构材料，可以在航天器抗烧蚀端头、翼前缘等部件获得应用。但是，短碳纤维或单向连续碳纤维通过热压烧结的方式制备的碳纤维增强石英陶瓷基复合材料仍无法完全摆脱陶瓷的脆性，对于形状复杂的承载异型结构其可靠性仍需提高；碳纤维立体织物通过渗浸法、注浆成型、凝胶浇注成型等工艺制备了碳纤维增强石英陶瓷基复合材料，也存在一些不足，如：工艺复杂、成本较高、复合材料的致密度低等。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法。

根据本发明的一个方面，提供了一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)纤维预制体预处理；

针对不同的碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的结构特点和性能要求，引入不同结构的连续的立体碳纤维预制体(例如：2.5D结构碳纤维预制体、针刺结构碳纤维预制体、细编穿刺结构碳纤维预制体)。纤维预制体的纤维体积分数为25-55％，连续碳纤维预制体的引入，提高产品的加工性能、机械性能以及可靠性。

碳纤维预制体预处理过程中，根据所需制备的外形，选择合适外形和尺寸的碳纤维预制体(针刺结构，体积密度为0.45-0.57g/cm³)，在5-10％的硅溶胶中预浸渍，后在800-900℃氮气保护气氛下热处理1-2h，去除碳纤维表面的有机浸润剂，更好的做一个界面层，气氛为氮气保护气氛，防止碳纤维复合材料在热处理的过程中发生氧化。其中，硅溶胶是无色透明液体，其中二氧化硅(SiO₂)含量为20-30wt％，粒径为50-90nm。

(2)石英料浆的制备:将石英粉、氮化硅粉体加入球磨罐中，加入硅溶胶，以环己酮作为分散剂，进行球磨，制得石英料浆；

石英料浆的粒度D₅₀为1.4-1.9μm，石英料浆中硅溶胶、石英粉是必不可少的，环己酮作为分散剂，可使得粉料球磨过程中颗粒不发生团聚，起分散作用。硅溶胶中二氧化硅的含量为24-30％，粒径为30-50nm，石英粉中二氧化硅含量大于99.80％，粒度D₅₀为5-7μm。

石英料浆的制备过程中，氮化物作为析晶抑制剂，碳纤维和Si₃N₄颗粒的引入会抑制方石英的析出，维持良好的力学性能。

(3)素坯的制备：将步骤(1)中经过预处理的纤维预制体置入模具，真空处理，将步骤(2)中得到的石英料浆虹吸入模具内振动处理，固化石英料浆后保温处理，抽真空，硅溶胶反复浸渍后进行热压烧结即得素坯，计算其增重率。