[发明专利]可溶感光聚酰亚胺及其制备方法有效
申请号: | 201910490747.2 | 申请日: | 2019-06-06 |
公开(公告)号: | CN110256672B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 李剑伟;侯天武;段克非;冷波 | 申请(专利权)人: | 宜宾天原集团股份有限公司;福建天原化工有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;G03F7/004 |
代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 魏常巍 |
地址: | 644004 四川省宜宾*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 可溶 感光 聚酰亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.可溶感光聚酰亚胺,其特征在于含有下述式(1)的重复单元:
2.可溶感光聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:以下述式(2)所示的(二氨基蒽-氟基)膦酸与下述式(3)所示的双(4-氟苯基)蒽二呋喃四酮作为合成原料:
3.根据权利要求2所述的可溶感光聚酰亚胺的制备方法,依次包括如下步骤:
A、在反应容器中,将所述(二氨基蒽-氟基)膦酸加入溶剂中,使其充分溶解;
B、将所述双(4-氟苯基)蒽二呋喃四酮加入所述反应容器中,在0~5℃下反应120~150min;
C、将反应体系温度升高至3~4℃,持续反应20~24h;
D、将反应体系升温至170~190℃,持续反应并回流20~24h;
E、将反应产物冷却至常温,得到冷却料;
F、冷却料经过滤得到滤料,滤料再依次经洗涤、干燥,制得可溶感光聚酰亚胺。
4.根据权利要求3所述的可溶感光聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所用原料(二氨基蒽-氟基)膦酸与双(4-氟苯基)蒽二呋喃四酮的质量之比为1:1.2~2.0。
5.根据权利要求3所述的可溶感光聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:步骤A中所述溶剂选自N, N-二甲基乙酰胺、N, N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
6.根据权利要求3所述的可溶感光聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述反应容器带有冷凝回流管。
7.根据权利要求3所述的可溶感光聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:在步骤A之前,先持续向反应容器中通入高纯氮气3~4min。
8.根据权利要求3所述的可溶感光聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:步骤E的冷却方法为:将反应产物投入到常温下的去离子水中进行冷却。
9.根据权利要求3所述的可溶感光聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:步骤F中的洗涤方法具体为:滤料用乙醇反复洗涤5~8次,再用去离子水反复洗涤10~12次;所述乙醇用量与滤料质量之比≥5;所述去离子水用量与滤料质量之比≥10。
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