[发明专利]一种环金属铱配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910491373.6 | 申请日: | 2019-06-06 |
公开(公告)号: | CN110041376B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 梁爱辉;刘志谦;周文静;胡斯帆 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;H01L51/50;H01L51/54 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 马彩凤 |
地址: | 330100 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种环金属铱配合物,其特征在于,所述环金属铱配合物的结构式如下:
Ir-1的结构式为:
Ir-2的结构式为:
Ir-3的结构式为:
其中R为:
2.一种环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:将Ir-1-Br、Ir-2-Br或Ir-3-Br中的任意一种与1,3-二(6-咔唑基己氧基)-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)苯、碳酸钾水溶液、甲苯和乙醇混合,惰性气体保护下加入四(三苯基磷)钯,加热反应;冷却后经水洗、二氯甲烷萃取、干燥、柱层析提纯后得到所述环金属铱配合物,即Ir-1、Ir-2或Ir-3;
所述Ir-1-Br、所述Ir-2-Br和所述Ir-3-Br通过以下方法制备得到:
将二苯并噻吩基吡啶、乙二醇单乙醚和水混合,氮气保护下迅速加入IrCl3·3H2O并加热反应,冷却后经抽滤、洗涤、真空干燥,得橙黄色粉末;将橙黄色粉末、6-((6-(4-溴苯氧基)己基)氧基)吡啶甲酸、碳酸钠和乙二醇单乙醚进行混合,惰性气体保护下升温回流反应,冷却后经水洗、二氯甲烷萃取、干燥、柱层析提纯后得到Ir-1-Br;
将2-溴二苯并噻吩基吡啶、乙二醇单乙醚和水混合,氮气保护下迅速加入IrCl3·3H2O并加热反应,冷却后经抽滤、洗涤、真空干燥,得橙黄色粉末;将橙黄色粉末、吡啶甲酸、碳酸钠和乙二醇单乙醚进行混合,惰性气体保护下升温回流反应,冷却后经水洗、二氯甲烷萃取、干燥、柱层析提纯后得到Ir-2-Br;
将2-溴二苯并噻吩基吡啶、乙二醇单乙醚和水混合,氮气保护下迅速加入IrCl3·3H2O并加热反应,冷却后经抽滤、洗涤、真空干燥,得橙黄色粉末;将橙黄色粉末、6-((6-(4-溴苯氧基)己基)氧基)吡啶甲酸、碳酸钠和乙二醇单乙醚进行混合,惰性气体保护下升温回流反应,冷却后经水洗、二氯甲烷萃取、干燥、柱层析提纯后得到Ir-3-Br;
所述Ir-1-Br的结构式为:
所述Ir-2-Br的结构式为:
所述Ir-3-Br的结构式为:
3.根据权利要求2所述的一种环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:
所述Ir-1-Br与所述1,3-二(6-咔唑基己氧基)-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)苯的摩尔比为1:1-5;
所述Ir-2-Br与所述1,3-二(6-咔唑基己氧基)-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)苯的摩尔比为1:1-5;
所述Ir-3-Br与所述1,3-二(6-咔唑基己氧基)-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)苯的摩尔比为1:1-5。
4.根据权利要求2所述的一种环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述加热反应的温度为80-100℃,时间为20-28h。
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