[发明专利]一种基于微刻蚀的从金纳米哑铃到金纳米颗粒的调控方法

说明书

本发明公开了一种基于微刻蚀的从金纳米哑铃到金纳米颗粒的调控方法，包括先利用CTAC溶液对CTAB稳定的金纳米哑铃溶液进行表面配体交换，得CTAC稳定的金纳米哑铃溶液；再向CTAC稳定的金纳米哑铃溶液中依次加入还原剂和微刻蚀剂，混合均匀后静置；然后再依次加入还原剂、微刻蚀混合均匀后静置；重复前述操作2～20次，依据重复的次数不同，可得到从长纳米哑铃、短纳米哑铃到短纳米棒或椭球型纳米颗粒系列纳米单元，并最终形成均匀的近球形金纳米颗粒。本发明以次氯酸钠或次氯酸与氯化氢为复合微刻蚀剂、抗坏血酸或盐酸羟胺为还原剂，通过基于微刻蚀的动态氧化还原平衡再调控生长得到从金纳米哑铃到金纳米颗粒的系列纳米单元。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于微刻蚀的从金纳米哑铃到金纳米颗粒的调控方法。

背景技术

近十几年来，随着各种纳米材料合成技术的不断发展以及对材料内在组成和结构性质认知的提高，人们已经可以通过选择适当的合成工艺设计和制备出具有特殊结构的纳米材料来构筑所需要的纳米敏感器件，如表面增强拉曼光谱(SERS)基底等。对于通用型SERS基底而言，在对其性能影响的各种因素中，构成基底的纳米单元结构以及基底表面性质(基团、电荷或极性等)往往最为人们所关注。而这其中，对同源(即合成原料和前驱体完全相同)调控制备的不同结构纳米单元所构筑的SERS基底进行效应评价还有待系统研究。

金纳米哑铃作为一种典型的各向异性纳米单元，其具有独特的光学性质即具有横向和纵向表面等离子体共振(SPR)双谱峰，已有文献【Grzelczak M,Sánchez-Iglesias A,Rodríguez-González B,et al.Advanced Functional Materials,2008,18(23):3780-3786.】报道其合成方法，另外，将其用于SERS检测等领域也已引起人们关注【Meng J,QinS,Zhang L,et al.Applied Surface Science,2016,366:181-186.】。现有对金纳米哑铃的合成研究，主要关注在合成过程中对工艺的调节来获得形貌和SPR性质不同的纳米单元，而在生长后通过对其进行基于微刻蚀的形貌调整和SPR性质控制的研究却未见报道。对各向异性的金纳米哑铃通过基于微刻蚀的动态氧化还原平衡再调控生长，可以实现从金纳米哑铃到金纳米颗粒系列可调的形貌结构，同时实现纵向SPR峰从可见光到近红外区域峰位和峰强的系列可调。这对系统研究同源制备的从纳米哑铃到纳米颗粒系列纳米单元所构筑的不同结构SERS基底具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于微刻蚀的从金纳米哑铃到金纳米颗粒的调控方法。以次氯酸或次氯酸钠和氯化氢为微刻蚀剂、抗坏血酸或盐酸羟胺为还原剂，通过基于微刻蚀的动态氧化还原平衡再调控生长得到从金纳米哑铃到金纳米颗粒的系列纳米单元。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种基于微刻蚀的从金纳米哑铃到金纳米颗粒的调控方法，包括如下步骤：

(1)利用CTAC溶液对CTAB稳定的金纳米哑铃溶液进行表面配体交换，得CTAC稳定的金纳米哑铃溶液；

(2)向CTAC稳定的金纳米哑铃溶液中依次加入还原剂和微刻蚀剂，混合均匀后静置；然后再依次加入还原剂、微刻蚀混合均匀后静置，重复以上操作2～20次，依据重复的次数不同，可得到从长纳米哑铃、短纳米哑铃到短纳米棒或椭球型纳米颗粒系列纳米单元，并最终形成均匀的近球形金纳米颗粒。

进一步方案，步骤(1)中所述CTAB稳定的金纳米哑铃溶液中金纳米哑铃占所有金纳米粒子的体积比为1％～99％。

进一步方案，步骤(1)中所述CTAC稳定的金纳米哑铃溶液的制备步骤如下：