[发明专利]催化剂循环液的纯化方法有效
| 申请号： | 201910491829.9 | 申请日： | 2019-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110078612B | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 高山林;李媛;赖春波;曾义红;王苏;张春雷;马利群;潘宇巍;石莲华;凌国珍;顾志权;张良 | 申请（专利权）人： | 上海华谊(集团)公司 |
| 主分类号： | C07C51/12 | 分类号： | C07C51/12;C07C53/08;B01J38/74;B01J38/62 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人： | 朱黎明 |
| 地址： | 200040 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 循环 纯化 方法 | ||
1.一种醇与一氧化碳羰基化反应制取酸的方法，它包括：
使醇与一氧化碳在含铑催化剂的存在下进行羰基化反应，形成含烷基胺和金属杂质的催化剂溶液，该催化剂溶液中，以氮重量计，烷基胺的量为150-20000ppm；所述醇选自C1-4链烷醇，所述金属杂质包括铁盐和镍盐，所述含铑催化剂选自[Rh(CO)2I2]- 、 [Rh(CO)2I4]-或其混合物；
将催化剂溶液的pH调节至0.5≤pH≤3.5，用阳离子交换树脂吸附除去金属杂质，得到纯化馏份；
用pH为0.5-4.0的非反应液物料洗涤该离子交换树脂,所述非反应液物料选自水、HI水溶液、醋酸、甲醇、醋酸甲酯或它们中的两种或更多种的混合物；和
合并离子交换树脂的洗涤液和纯化馏份并循环使用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于用pH为0.6-3.5的非反应液物料洗涤离子交换树脂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于用pH为0.8-3.0的非反应液物料洗涤离子交换树脂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于用pH为1.0-2.8的非反应液物料洗涤离子交换树脂。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于用pH为1.0-2.5的非反应液物料洗涤离子交换树脂。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于所述含烷基胺和金属杂质的催化剂溶液中，以氮重量计，烷基胺的量为200-15000ppm。
7.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于所述含烷基胺和金属杂质的催化剂溶液中，以氮重量计，烷基胺的量为500-10000ppm。
8.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于所述含烷基胺和金属杂质的催化剂溶液中，以氮重量计，烷基胺的量为1000-5000ppm。
9.一种用于醇与一氧化碳羰基化反应制取酸的含胺催化剂溶液的纯化方法，它包括:
提供含烷基胺和金属杂质的含铑催化剂溶液，该催化剂溶液中，以氮重量计，烷基胺的量为150-20000ppm，所述醇选自C1-4链烷醇，所述金属杂质包括铁盐和镍盐，所述含铑催化剂选自[Rh(CO)2I2]- 、 [Rh(CO)2I4]-或其混合物；
将催化剂溶液的pH调节至0.5≤pH≤3.5，用阳离子交换树脂吸附除去金属杂质，得到纯化馏份；
用pH为0.5-4.0的非反应液物料洗涤该离子交换树脂，所述非反应液物料选自选自水、HI水溶液、醋酸、甲醇、醋酸甲酯或它们中的两种或更多种的混合物；和
合并离子交换树脂的洗涤液和纯化馏份。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于用pH为0.6-3.5的非反应液物料洗涤离子交换树脂。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于用pH为0.8-3.0的非反应液物料洗涤离子交换树脂。
12.如权利要求9所述的方法，其特征在于用pH为1.0-2.8的非反应液物料洗涤离子交换树脂。
13.如权利要求9所述的方法，其特征在于用pH 1.0-2.5的非反应液物料洗涤离子交换树脂。
14.如权利要求9-13中任一项所述的方法，其特征在于所述含烷基胺和金属杂质的催化剂溶液中，以氮计，烷基胺的量为200-15000ppm。
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