[发明专利]一种大尺寸三层硫化钼单晶的化学气相沉积制备方法

说明书

本发明属于二维材料制备领域，公开了一种大尺寸三层硫化钼单晶的化学气相沉积制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：分别准备清洁且干燥的钼箔和钠钙玻璃，并分别称量硫粉和三氧化钼作为前驱体；S2：在CVD沉积管内放置装有钼箔、钠钙玻璃及三氧化钼的第一载物舟以及装有硫粉的第二载物舟；S3：对所述CVD沉积管进行双温区温度控制的化学气相沉积，从而在钠钙玻璃上实现三层硫化钼单晶的沉积。本发明通过对制备方法中关键CVD工艺所采用的衬底材料、双温区温度设置等进行改进，与现有技术相比，提供了一种制备大尺寸三层二硫化钼单晶的新方法，得到的三层硫化钼单晶其内部最长长度可达90μm，并且制备的三层二硫化钼单晶质量好。

技术领域

本发明属于二维材料制备领域，更具体地，涉及一种大尺寸三层硫化钼单晶的化学气相沉积制备方法，通过该化学气相沉积(CVD)方法尤其能够制得大尺寸三层二硫化钼单晶。

背景技术

近些年，二维材料如石墨烯、过渡金属硫化物、黑磷等因其独特的结构和突出的性能引起了广泛的关注。作为过渡金属硫化物家族的一员，二硫化钼具有可调的1.2-1.9eV的带隙，在逻辑器件、集成电路、光电子等方面有着广泛的应用前景。二硫化钼是一种层状材料，每层二硫化钼均由上下两层硫原子层内嵌一层钼原子层以共价键的形式结合，层间距约为相比起由三层原子层构成的单层二硫化钼材料，三层二硫化钼材料拥有更高的载流子迁移率和态密度，因此基于三层二硫化钼的器件往往拥有更高的电学性能。

二硫化钼薄层的制备方法包括机械剥离法、液相剥离法和气相生长法等。机械剥离法比较耗时，不能用于大规模的材料制备，并且无法控制所制备材料的层数、尺寸、取向、相结构，对研究者的个人经验要求较高。液相剥离法制备的二硫化钼薄层质量较差、尺寸较小。气相生长法是制备高质量二维材料的有力手段，其中，化学气相沉积法是目前为止最广泛用于制备单层二硫化钼的方法，能确保在低成本、大规模、可控的前提下制备得到高质量、大面积的单层二硫化钼。然而，目前化学气相沉积生长的三层二硫化钼单晶仍然存在着尺寸小、质量较差等问题，最大仅能制得10μm(例如可参考文献：Zobel A,Boson A,WilsonP M,et al.Chemical vapour deposition and characterization of uniform bilayerand trilayer MoS₂crystals.Journal of Materials Chemistry C,2016,4(47):11081-11087.)，因此基于其制备的器件性能较差。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种大尺寸三层硫化钼单晶的化学气相沉积制备方法，其中通过对制备方法中关键CVD工艺所采用的衬底材料、双温区温度设置等进行改进，与现有技术相比，提供了一种制备大尺寸三层二硫化钼单晶的新方法，得到的三层硫化钼单晶其内部最长长度可达90μm，并且制备的三层二硫化钼单晶质量好。

为实现上述目的，按照本发明，提供了一种大尺寸三层硫化钼单晶的化学气相沉积制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：分别准备清洁且干燥的钼箔和钠钙玻璃；然后，分别称量硫粉和三氧化钼作为前驱体，将硫粉置于第二载物舟内，并将三氧化钼置于第一载物舟内，并且该三氧化钼上还覆盖有陶瓷片；接着，将所述钼箔放置在所述第一载物舟内，所述钠钙玻璃则放置在该钼箔上；