[发明专利]1-丁基-3-甲基咪唑三（六氟乙酰丙酮）合钴（II）磁性离子液体、制备方法及应用

说明书

1‑丁基‑3‑甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体、制备方法及应用，以1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐和三(六氟乙酰丙酮)合钴酸铵为单体，采用离子交换制备1‑丁基‑3‑甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴磁性离子液体。1‑丁基‑3‑甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体常温下呈固态，溶于甲醇、乙腈且能保持一定粘度，不溶于水，采用分散液液微萃取技术可直接进入液相色谱仪器，用于分析测试简单方便。本发明制备磁性离子液体的过程与一般的磁性离子液体相比，具有合成步骤简单、粘度低、有明显颜色、热稳定性高、安全稳定、加工性良好等特点；另外，制备得到的磁性离子液体易于加工，具有顺磁性，且与液相色谱流动相相匹配，有利于拓展磁性离子液体的应用范围。

技术领域

本发明属于磁性离子液体及其制备技术领域，涉及一种基于Co磁性离子液体及其制备方法，具体涉及1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体、制备方法及应用。

背景技术

离子液体由于其优良的特性，近几年来受到广泛的关注，而带有磁性的离子液体即磁性离子液体因为除了拥有离子液体的优良特性以外还具有一定的磁化能力而更加倍受关注，在萃取方面展现出巨大的开发潜力。这种磁化能力使得磁性离子液体在分析化学预处理过程有其独特优势，利用其磁性即可实现快速分离，并可以将萃取、富集、离心一步完成，节约成本和时间。

目前所报道出的磁性离子液体大部分以Fe，Ni，Mn以及有机物自由基为基础合成，但存在很多问题，目前以Co为基础的磁性离子液体报道还很少，拥有很高的研究价值。当前大部分磁性离子液体存在很多问题，比如Fe在溶剂中的水解，影响萃取效果；基于Mn的磁性离子液体是无色的，且回收率不高，造成分离困难并且不适于液相色谱；Ni粘度较大，易吸附到容器壁上；有机物合成繁琐。目前报道中的Co基磁性离子液体，阳离子多为长链膦盐、氮盐，溶解性不是很好，与色谱仪器联用中问题(流动相匹配等)，而且目前基于Co元素的大部分磁性离子液体处于实验室阶段，并未得到广泛的应用，且种类较少，设计开发新型的磁性离子液体前景广阔。

1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体属首次报道，其制备方法也是本发明首次提及。本发明将扩展磁性离子液体的研究和应用领域。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明提出一种1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体、制备方法及应用，能够获得一种稳定、有明显颜色、顺磁性、粘度低、常温下固态的磁性离子液体。所得磁性离子液体溶于甲醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷，不溶于水、丙醇、丁醇、环己烷、己烷，且与液相色谱流动相相匹配，可直接进入液相色谱。

本发明采用的技术方案为：

一种1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体，该离子液体由1-丁基-3-甲基咪唑阳离子和三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)酸根阴离子组成，常温下呈红色固体，溶于甲醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷，不溶于水、丙醇、丁醇、环己烷、己烷中，其结构如下所示：

一种1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体的制备方法，包括以下步骤：

第一步，制备三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)酸根阴离子

(1)将氨水加入无水乙醇中，再滴加六氟乙酰丙酮，出现白色蒸气。至白色蒸气沉降后加入氯化钴。所述的每30mL无水乙醇中，对应加入1.5ml氨水、1.3ml六氟乙酰丙酮、0.8g氯化钴。

(2)氯化钴逐渐溶解，溶液呈深红色，在室温下搅拌5-8小时。

(3)40℃-60℃旋转蒸发去除乙醇，将粗产物溶于乙酸乙酯中，采用去离子水洗涤数次，直至含水部分加入AgNO₃不产生沉淀。