[发明专利]一种甲苯磺酸妥舒沙星环合物的合成方法

说明书

本发明公开了一种甲苯磺酸妥舒沙星环合物的合成方法，属于有机物合成技术领域，将氨基物与酸式盐溶于反应溶剂中合成目标合成物；合成反应完成后蒸馏回收反应溶剂；其中,反应溶剂为氯代烷烃。本发明合成方法中将反应溶剂替换为氯代烷烃有机溶剂，氯代烷烃有机溶剂具有低沸点和低亲水性的属性，通过蒸馏的方式可回收；回收二氯甲烷，可得到纯度99.5％的二氯甲烷，对二氯甲烷的收率到达85％以上；分离目标产物时，加入甲醇进行目标产物的分散，甲醇能有效的溶解目标产物的杂质，分散中对目标产物提纯。

技术领域

本发明涉及有机物合成技术领域，尤其涉及一种甲苯磺酸妥舒沙星环合物(即1-(2,4-二氟苯基)-6-氟-7-氯-4-氧代-1,4-二氢-1,8-萘啶-3-羧酸乙酯)的合成方法。

背景技术

使用的有机溶剂中的致癌物，不管是挥发在室内还是在室外，都会对人类和动植物带来危害。挥发到大气中的溶剂气体在太阳光的作用下，在大气的对流层(从地面至10km高度)中会反应生成酸烟雾、光化学烟雾等；有机废液也会逸散至大气平流层(对流层顶部至50km高度)，在太阳光的作用下与臭氧反应，降低臭氧浓度，降低臭氧层吸收太阳紫外线的作用从而降低对地球产生的屏蔽作用，并且还会产生大量的温室气体危害人类及动植物。

二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂，其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。二甲基甲酰胺的回收方法比较复杂，不能通过不添加物质等简单的方法从水中进行回收提存。

甲苯磺酸妥舒沙星环合物即1-(2,4-二氟苯基)-6-氟-7-氯-4-氧代-1,4-二氢-1,8-萘啶-3-羧酸乙酯的合成过程中需要有机溶剂作为反应溶剂。合成目标产物过程中需要N，N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂，在合成反应结束后，析出目标产物需要加入大量水，因N，N-二甲基甲酰胺的亲水性，与水混合后，很难通过简单的方法回收到高纯度N，N-二甲基甲酰胺，导致溶剂不能回收利用，产生大量废液。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种甲苯磺酸妥舒沙星环合物(即1-(2,4-二氟苯基)-6-氟-7-氯-4-氧代-1,4-二氢-1,8-萘啶-3-羧酸乙酯)的合成方法，利用氯代烷烃做反应溶剂，在反应完成后，通过蒸馏回收氯代烷烃再次使用。

根据本发明的一个方面，提供一种甲苯磺酸妥舒沙星环合物的合成方法，包括以下步骤：将氨基物与强碱弱酸盐于反应溶剂中合成目标合成物；合成反应完成后蒸馏回收反应溶剂，分离出目标产物；其中,反应溶剂为氯代烷烃。

进一步，所述强碱弱酸盐可选用碳酸氢钠或碳酸氢钾。

进一步，所述反应溶剂氯代烷烃可选用二氯甲烷或二氯乙烷。

进一步，合成目标产物包括以下步骤：将二氯甲烷加入合成装置中；搅拌反应溶剂的同时加入氨基物；加热直至氨基物完全溶解；再加入强碱弱酸盐。

进一步，所述合成过程中的加热温度为35-40℃。

进一步，所述反应溶剂与所述氨基物的质量比为5:(0.1-2)。

进一步，所述氨基物与所述强碱弱酸盐的质量比为5:(2-5)。

进一步，分离目标产物包括以下步骤：回收反应溶剂后加入甲醇；搅拌分散；降温后过滤反应溶液；将过滤出物质静置干燥。

进一步，所述分离过程中的降温至5-8℃。

进一步，所述过滤物置于60-70℃干燥。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：