[发明专利]一种制备聚砜的方法

说明书

本发明提供一种制备聚砜的方法。本发明的方法包括如下步骤：（1）按质量比为1:1:（0.25‑0.45）将氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾混合并干燥；（2）将固体4，4′‑二氯二苯基砜、双酚A、二甲基乙酰胺、甲苯、步骤（1）制备的混合干燥物混合后在氮气保护下，136‑144℃下分水4小时；升温至178‑188℃下聚合反应4小时；（3）聚合反应完成后冷却至室温，将聚合物沉降至去离子水中，洗涤并烘干即可。本发明便于快速产生酚盐，缩短分水时间，避免断链现象，提高聚合物产品质量。

技术领域：

本发明涉及一种制备聚砜的方法，属于有机化学技术领域。

背景技术：

聚砜是分子主链中含有砜基(-SO₂-)和亚芳基的热塑性树脂，英文名Polysulfone（简称PSF或PSU）。工业上合成聚砜通常先由双酚A和氢氧化钠溶液在二甲基亚砜溶剂中反应生成双酚A钠盐，成盐反应结束后蒸出带水剂，然后在氮气保护下加入固体4，4′-二氯二苯基砜，开动搅拌，再逐渐升温在150-160℃下进行缩聚反应生成聚砜，该聚合反应约3h左右结束(通过粘度来控制)。此聚合反应步骤繁琐，工艺复杂，反应时间长，能耗大。上述成盐反应时间长，而且成盐结束后反应釜内温度达160℃，为了保证下一步的缩聚反应不过于剧烈，必须先降温到120℃，然后再升温进行缩聚；另外，成盐阶段生成的水，需及时带出体系，以防止单体浓度的降低和高温下含卤单体的水解副反应，因此通常需要保证足够的分水时间，这通常为2.5-8.5h，结果从成盐反应开始直到缩聚完成，整个周期需要长达18h。而且，采用单一的氢氧化钠强碱进行反应周期长，容易造成聚合物老化，发生断链现象。

发明内容：

本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种制备聚砜的方法，便于快速产生酚盐，缩短分水时间，避免断链现象，提高聚合物产品质量。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种制备聚砜的方法，该方法包括如下步骤：

（1）按质量比为1:1:（0.25-0.45）将氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾混合并干燥；

（2）将固体4，4′-二氯二苯基砜、双酚A、二甲基乙酰胺、甲苯、步骤（1）制备的混合干燥物混合后在氮气保护下，136-144℃下分水4小时；升温至178-188℃下聚合反应4小时；

（3）聚合反应完成后冷却至室温，将聚合物沉降至去离子水中，洗涤并烘干即可。

所述的制备聚砜的方法，步骤（1）中所述的碳酸钾采用颗粒状碳酸钾，粒度为100-600目。

所述的制备聚砜的方法，步骤（2）中所述的固体4，4′-二氯二苯基砜、双酚A、二甲基乙酰胺、甲苯、步骤（1）制备的混合干燥物的投料比例为：各组分的重量份数为：固体4，4′-二氯二苯基砜取50重量份、双酚A 取50重量份、二甲基乙酰胺取30重量份、步骤（1）制备的混合干燥物1.95-2.13重量份、甲苯15重量份。

所述的制备聚砜的方法，步骤（2）中所述的分水温度优选140℃。

所述的制备聚砜的方法，步骤（2）中所述的聚合反应温度优选180℃。

所述的制备聚砜的方法，步骤（3）中所述的洗涤是在温度75-85℃下进行。

所述的制备聚砜的方法，步骤（3）中所述的洗涤次数为5次。

本发明优点是：经过发明人多次试验发现，采用质量比为1:1:（0.25-0.45）将氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾混合并干燥后投入反应，便于快速产生酚盐，缩短分水时间，从而降低了生产成本，并且有利于避免断链现象，提高聚合物产品质量。

具体实施方式：

一种制备聚砜的方法，该方法包括如下步骤：