[发明专利]一种(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的合成方法

权利要求书

1.一种(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的合成方法，所述(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的结构式如式(Ⅰ)所示，其特征在于，具体合成路线如下：

其中，R₁为C1-C6的烷基，且叔丁基除外；R₂为C1-C6的烷基；X为Br或Cl；

具体合成步骤如下：

步骤1，式(Ⅱ)所示的3-(1-萘氧基)丙酮酸酯的制备

将1-萘酚溶于有机溶剂A中，再加入式(Ⅵ)所示的卤代丙酮酸酯和无机碱进行反应，反应完毕得到式(Ⅱ)所示的3-(1-萘氧基)丙酮酸酯；

其中，1-萘酚、卤代丙酮酸酯、无机碱的摩尔比为1：1.20～1.25：0.55～5；

步骤2，式(Ⅲ)所示的3-(1-萘氧基)丙酮酸的制备

将3-(1-萘氧基)丙酮酸酯溶于有机溶剂B中，然后加入无机碱溶液进行反应，反应完毕得到式(Ⅲ)所示的3-(1-萘氧基)丙酮酸；

其中，无机碱溶液中的无机碱与3-(1-萘氧基)丙酮酸酯的摩尔比为1.1～50：1；

步骤3，式(Ⅴ)所示的2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的制备

将3-(1-萘氧基)丙酮酸和式(Ⅳ)所示的化合物加入到有机溶剂C中，再加入碱进行反应，反应完毕得到式(Ⅴ)所示的2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯；

其中，3-(1-萘氧基)丙酮酸、碱、式(IV)所示的化合物的摩尔比为1：1.1～2.5：1.0～2.0；

步骤4，式(Ⅰ)所示的(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的制备

将2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯溶于有机溶剂D中，再加入有机酸进行反应，反应完毕得到式(Ⅰ)所示的(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯；

其中，有机酸与2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的摩尔比为0.01～50：1；所述有机溶剂D为二氯甲烷或二氯乙烷中的一种；所述有机酸为三氟乙酸或对甲苯磺酸，且所述有机酸与有机溶剂D的用量比为1～5g：250ml。

2.根据权利要求1所述的(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的合成方法，其特征在于，步骤1中所述有机溶剂A为极性溶剂，所述极性溶剂为丙酮、乙腈、丁酮、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF、DMAC中的一种，且有机溶剂A与1-萘酚的用量比为2-5ml：1g；所述无机碱为碳酸钾、碳酸铯、碳酸钠中的一种。

3.根据权利要求2所述的(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的合成方法，其特征在于，步骤1中1-萘酚溶于有机溶剂A以及加入卤代丙酮酸酯和无机碱时的温度为0～25℃，反应温度为25～45℃。

4.根据权利要求1所述的(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的合成方法，其特征在于，步骤2中所述有机溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃中的一种，且有机溶剂B与3-(1-萘氧基)丙酮酸酯的用量比为2-5ml：1g；所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氢氧化锂水溶液，且无机碱溶液的浓度为1～4mol/L。

5.根据权利要求4所述的(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的合成方法，其特征在于，步骤2中3-(1-萘氧基)丙酮酸酯溶于有机溶剂B以及加入无机碱溶液时的温度为0～25℃，反应温度为25～60℃。

6.根据权利要求1所述的(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的合成方法，其特征在于，所述式(Ⅳ)所示的化合物为6-(溴三乙氧基膦烷)-正己酸酯或6-(溴三苯基膦烷)-正己酸酯。

7.根据权利要求6所述的(E)-2-(萘基-1-氧甲基)-2-二辛烯酸-8-酯的合成方法，其特征在于，步骤3中所述有机溶剂C为甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙腈、二氧六环中的一种，且有机溶剂C与3-(1-萘氧基)丙酮酸的用量比为8.7ml：1g；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、三乙胺、N，N-二异丙基乙胺、DBU、氨基钠、苯基锂、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾中的一种。