[发明专利]一种通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法在审
申请号: | 201910493646.0 | 申请日: | 2019-06-06 |
公开(公告)号: | CN110153441A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 周斌 | 申请(专利权)人: | 河南金渠银通金属材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00 |
代理公司: | 上海尚象专利代理有限公司 31335 | 代理人: | 李立藏 |
地址: | 472000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 片状银粉 制备 化学还原法制备 调节溶液pH 搅拌溶解 水中 双氧水 形貌 阿拉伯树胶 硝酸银溶液 硫酸钾 纯水清洗 分散性好 恒温水浴 还原溶液 颗粒形成 粒径均一 乙醇清洗 维生素C 结晶度 硝酸银 产率 抽滤 烘干 粒径 银粉 保温 过滤 冷却 | ||
本发明公开了一种通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法,该方法包含:步骤1,选择并称取各原料;步骤2,在恒温水浴条件下,将阿拉伯树胶粉和硫酸钾、双氧水、维生素C加入水中,搅拌溶解,并调节溶液pH值;步骤3,将硝酸银加入水中,搅拌溶解,并调节溶液pH值;步骤4,将硝酸银溶液加入还原溶液中进行反应,搅拌并保温;步骤5,在片状银粉颗粒形成之后,进行冷却,然后过滤,再用纯水清洗,然后用乙醇清洗,最后抽滤掉水分,进行烘干。本发明也提供了该方法制备的片状银粉。本发明用于制备粒径在2‑4μm左右的片状银粉,银粉结晶度高,分散性好,形貌粒径均一性高,性能稳定,质量优异,且制备方法简单,成本低廉,产率高。
技术领域
本发明涉及一种材料领域的银粉及其制备方法,具体地,涉及一种通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和电子产品的应用,电子仪器中配电层、电极等的质量决定了电子仪器的使用寿命。银因具有良好的天然的高导电性、灭菌性、导热性和抗氧化能力强被广泛用于电子工业、污水处理、建筑材料等诸多领域。电子工业中使用银粉主要是通过将银粉制成的银糊剂涂布或印刷在各种基材上,然后进行加热固化或加热焙烧,形成导电膜,从而形成通路。导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、LED环氧导电胶、电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。因此,银粉的消耗量巨大,而且如果银粉的质量要求不达标,其做成的产品就会性能不够稳定且易脱落,所以需要对银粉性能进行改进。
根据使用条件需要选用不同银粉产品。超细银粉主要用于中、高温导体浆料和电极浆料,银导体浆料广泛应用于电容器、电阻器、电位器、厚薄膜混合集中电路、敏感元件和表面组装技术等电子行业各个领域。片状银粉则主要用于低温聚合物浆料、导电油墨、导电涂料等,是制作导电涂料、薄膜开关、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。
超细片状银粉与传统大尺寸银粉相比可以更好地满足电子产品发展需求。片状银粉是聚合物浆料、导电涂料导电漆和电磁屏蔽涂料等的理想原料,用超细片状银粉配置出的涂料流动性好、抗沉降、喷涂面积大。现有超细片状银粉的制备方法主要是机械球磨法和化学还原法,但是各有缺陷。球磨法产率高、成本低,但易引入杂质且技术指标难保持一致;化学法制备的银粉形貌粒径均一性高,但产率低。因此,需要一种更有效率地制备高质量的超细片状银粉的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种银粉及其制备方法,用于制备粒径在2-4μm左右的片状银粉,该银粉结晶度高,分散性好,形貌粒径均一性高,性能稳定,质量优异,且制备方法简单,成本低廉,产率高。
为了达到上述目的,本发明提供了一种通过化学还原法制备片状银粉的方法,其中,所述的方法包含:步骤1,选择并称取各原料;步骤2,制备还原溶液:在恒温水浴条件下,将阿拉伯树胶粉和硫酸钾、双氧水、维生素C加入水中,搅拌溶解,并调节溶液pH值;步骤3,制备硝酸银溶液:将硝酸银加入水中,搅拌溶解,并调节溶液pH值;步骤4,将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中进行反应,反应过程中搅拌并保温;步骤5,在片状银粉颗粒形成之后,进行冷却,然后过滤,再用纯水清洗,然后用乙醇清洗,最后抽滤掉水分,进行烘干处理。
上述的通过化学还原法制备片状银粉的方法,其中,所述的步骤2中,按重量份数计将纯水1200~1600份加入烧杯中,置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中,设定温度40℃,待温度到达设定值后,向烧杯中加入60~65份的阿拉伯树胶粉和25~35份的硫酸钾、70~90份的双氧水、90~120份的维生素C,搅拌溶解后再调节pH值。
上述的通过化学还原法制备片状银粉的方法,其中,所述的步骤2中,将1500ml纯水加入5L的烧杯中,置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中,设定温度40℃,待温度到达设定值后,向烧杯中加入阿拉伯树胶粉62.5g和硫酸钾30g、双氧水80g、维生素C 100g进行搅拌,使其充分溶解,再调节pH值为3.5~4,备用。优选地,采用硝酸调节溶液pH值。
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