[发明专利]一种钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极及其制备方法及应用

说明书

本发明是一种钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极制备方法，其特点是，包括：采用阳极氧化法制备聚苯胺/氧化铟锡复合电极和采用恒电流电沉积法制备钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极步骤制备的钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极；以及制备的钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极电化学降解抗生素废水的应用。该方法具有科学合理、操作简易、节能环保、成本低、适用性强等待优点：制备的钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极性质稳定、质量好；制备的钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极电化学降解抗生素废水的应用效果佳。

技术领域

本发明属于电化学材料制备技术领域，具体涉及到一种钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极制备方法及其应用。

背景技术

在电极制备过程中，电极材料扮演着很重要的角色。氧化铟锡导电玻璃是一种在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上，利用溅射、蒸发等多种方法镀上一层氧化铟锡膜加工制成的导电材料。玻璃材料本身是不导电的，但由于镀上了氧化铟锡膜，就具有了良好导电性、较高透过率、耐碱且易被酸蚀刻等优点特性。另外，在电化学催化过程中，电极表面的催化层也充当了至关重要的部分。选择一种催化效果良好、性能稳定的催化层，能够大幅度的提高电化学处理效果。聚苯胺是一种具有特殊光、电性质，且经过掺杂后可具有较高导电性及电化学性能的高分子化合物。此外，聚苯胺结构独特、分布均匀、比表面积大，在电极制备中，可作为电极表面的催化材料。在电化学领域中，可将聚苯胺与氧化铟锡耦联在一起，制备一种新型的复合电极材料，并以电催化形式去除水体中的有机污染物。氧化铟锡导电玻璃还可以结合其它表面催化剂制备复合电极用于各个领域，其前景十分广阔，将是复合型电极材料方向的一个新突破。

发明内容

本发明的目的是，提供一种科学合理、利于环保、操作简易、性质稳定、制备成本低的钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极的制备方法；并提供该方法直接获得的钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极；还提供对四环素进行降解的应用。

实现本发明目的之一采用的技术方案是，一种钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）采用阳极氧化法制备聚苯胺/氧化铟锡复合电极

将氧化铟锡导电玻璃作为基体，放入无水乙醇中超声除油5~15 min，再用超纯水冲洗5~15 min，去除杂质，然后进行烘干，备用；采用阳极氧化法制备聚苯胺，将1 mL苯胺缓慢滴入装有99 mL，浓度为0.1~5 mol/L硫酸溶液中，进行超声分散30 min；采用双电极体系将聚苯胺聚合在氧化铟锡导电玻璃表面，将烘干的氧化铟锡导电玻璃作为工作电极接到可编程直流电源正极，用铂片作为对电极接到电源负极形成回路，使用恒电流法进行电化学聚合，氧化铟锡导电玻璃浸入溶液有效面积为20 mm×10 mm，使阴极和阳极平行放置，保证两电极间距为10~40 mm；沉积时间为1~20 min在氧化铟锡表面均匀聚合聚苯胺，制得聚苯胺/氧化铟锡复合电极；

2）采用恒电流电沉积法制备钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极

将步骤1）制得的聚苯胺/氧化铟锡复合电极作为工作电极接入可编程直流电源负极，铂片作为对电极接入电源正极，以0.1~2 mol/L氯化钠溶液和0.001~10.0 mmol/L氯化钯的混合液作为电沉积溶液，在1~10 mA电流，电沉积2~20 min，待钯均匀沉积到聚苯胺/氧化铟锡复合电极上，制得钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极。

实现本发明目的之二采用的技术方案是：按权利要求1所述的一种钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极制备方法制备的钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极。

实现本发明目的之三采用的技术方案是：按权利要求1或2所述的一种钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极制备方法，制备的钯/聚苯胺/氧化铟锡复合电极电化学降解抗生素废水的应用。