[发明专利]一种Sb2

说明书

本发明公开了一种Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法。首先将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，磁力搅拌至完全溶解，得到无色透明溶液；然后在无色透明溶液中加入少量商业硫化锑，磁力搅拌并超声后得到分散均匀的黑色悬浊液；将SnCl₂·2H₂O和硫代乙酰胺分别溶于乙二醇，磁力搅拌至完全溶解，得到两种透明溶液；将两种透明溶液加入至黑色悬浊液中，并继续搅拌至混合均匀；将混合溶液转移至高压反应釜中密封，并在鼓风烘箱中进行水热反应；初步产物进行洗涤，并进行真空干燥后高温碳化，得到最终产物SnS微米球。本发明所得SnS微米球为均匀且分散的的微米球，直径约为1~1.5微米，且具有优异的电化学性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料，具体涉及一种Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法。

背景技术

经过数十年的发展，电池技术逐步成熟，高能量密度和长循环寿命的电池已成为现阶段的重要储能系统。而随着新科技不断进入人们的生活，人们对科技也有了新的要求。电池的本质在于材料，新材料的不断发现是电池产业不断发展的重要推力，其中二维材料，即分层的过渡金属硫族化合物，石墨烯等为代表的一类材料，由于尺寸较小的纳米结构而具有独特的性质。其中，SnS的熔点为880℃，沸点为1230℃，常用作试剂和碳氢化合物聚合时的催化剂等。其光学直接带隙和间接带隙分别为1.2~1.5eV和1.0~1.1eV，能够与太阳辐射中的可见光体验很好的光谱匹配，非常适合用作太阳能电池中的光吸收层，是一种非常有潜力的太阳能电池材料，其高理论比容量也使其被认为是锂/钠离子电池有希望的负极材料。

目前已报道的制备方法以水热法，溶剂热法，球磨法为主。而在合成过程中，由于SnS独特的层状结构，制备SnS微米球通常结构疏松，无法抵御SnS在电化学反应过程中夸张的体积膨胀，从而影响SnS作为电池负极材料的循环寿命。Sb₂S₃是一种熔点很低（550℃）的过渡金属硫化物，同样具备高理论比容量，是一种制备特定形貌SnS合适的模板材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，利用水热及后续热处理的方法制备了一种SnS微米球，该微米球有分散性强，直径均匀，结构稳定的特征，是一种极具前景的锂/钠离子负极材料。

本发明的技术方案为：

一种Sb₂S₃调控SnS微米球形貌的水热制备方法，包括如下步骤：

（1）将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，磁力搅拌至完全溶解，得到无色透明溶液；

（2）向步骤（1）所得无色透明溶液中加入硫化锑即Sb₂S₃，硫化锑和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1~3：18~25，磁力搅拌并超声后，得到分散均匀的黑色悬浊液；

（3）将SnCl₂·2H₂O和硫代乙酰胺分别溶于乙二醇，磁力搅拌至完全溶解，得到两种透明溶液，SnCl₂·2H₂O和硫代乙酰胺的摩尔比为1~1.5：1~1.75；

（4）将步骤（3）所得两种透明溶液均加入步骤（2）所得黑色悬浊液中，并继续磁力搅拌至混合均匀，透明溶液和黑色悬浊液的质量比为2~5 : 45~80；

（5）将步骤（4）中混合溶液转移至高压反应釜中密封，并在鼓风烘箱中进行水热反应；

（6）对步骤（5）所得初步产物进行离心洗涤，并进行真空干燥；

（7）将步骤（6）所得材料进行高温碳化，得到最终产物SnS微米球。