[发明专利]一种制备N0-COF涂层毛细管的方法

说明书

本发明属于毛细管电泳技术领域,具体涉及一种制备N₀‑COF涂层毛细管的方法。本发明包括以下步骤：毛细管预处理、毛细管内壁硅烷化以及在毛细管内壁共价键合N₀‑COF。本涂层技术通过共价键合的方式将涂层材料固定于毛细管内壁，在适宜的条件下涂层毛细管可循环使用多次，具有较长的使用寿命。采用本发明的涂层毛细管可实现对双酚类环境内分泌干扰物的基线分离和塑料瓶装饮料中目标分析物的检测。

技术领域

本发明属于毛细管电泳技术领域,具体涉及一种制备N₀-COF涂层毛细管的方法。

背景技术

毛细管电色谱(CEC)作为一种电色谱分离方法，集成了毛细管电泳(CE)的高分离效率和高效液相色谱(HPLC)的高选择性，在复杂样品分析中具有很强的优势。其中，开管毛细管电色谱(OT-CEC)将固定相材料涂覆于毛细管内壁，具有制备过程简单及稳定性好等优点，然而OT-CEC仍然存在着样品容量和相比较低的缺点。这些缺点在一定程度上阻碍了OT-CEC的发展。为解决这些问题，各种纳米材料和多孔材料如磁性纳米材料，氧化石墨烯和金属有机骨架材料已被广泛用作OT-CEC的新型涂层材料，用以提高比表面积和样品容量。

共价有机骨架材料(COFs)是通过共价键连接含有轻质元素如C、H、O、B的有机结构单元所形成的一类新型多孔晶体材料。COFs具有比表面积大、密度小、孔道结构高度有序、热稳定性和化学稳定性良好的优异特性，目前已被广泛用于气体吸附与分离、催化及光电子器件制作等诸多领域。迄今为止，虽然COFs已被用于分离科学作为固相萃取和固相微萃取的吸附剂以及色谱分离的固定相，但其在CEC分离中的应用还很少。由此可见，COFs在CEC中还具有很大的应用前景。

N₀-COF是由1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯和水合肼通过缩合反应形成的二维吖嗪基COF。N₀-COF的孔径大小约为并具有较大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性。将N₀-COF通过共价键合的方式涂覆在毛细管内壁，制备用于CEC的涂层毛细管的研究还未见报道。因此，建立一种以N₀-COF为涂层材料，条件温和、操作简单的制备新型CEC涂层毛细管的技术对于CEC技术的发展和复杂样品分析是十分必要的。

发明内容

为了克服上述背景技术中的不足，本发明提供了一种制备N0-COF涂层毛细管的方法。

一种制备N₀-COF涂层毛细管的方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、毛细管预处理：用甲醇、超纯水和NaOH溶液对熔融石英毛细管进行预处理；

S2、毛细管内壁硅烷化：将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(GLYMO)-甲苯溶液充满经S1处理后的毛细管，两端密封后置于烘箱中反应；

S3、反应结束后，依次用甲苯、甲醇和丙酮冲洗GLYMO修饰的毛细管，并用N₂吹干；

S4、在毛细管内壁共价键合N₀-COF：将N₀-COF-甲醇溶液在室温下充满经S3处理后的毛细管中，两端密封后置于烘箱中反应；

S5、反应结束后，依次用甲醇和丙酮冲洗毛细管，随后用N₂吹干，得到N₀-COF涂层毛细管。

所述S1中，毛细管预处理后毛细管内壁的硅羟基需完全裸露出来。

所述S2和S4中，将毛细管置于烘箱前需对毛细管两端用橡胶塞密封。

所述S1、S2、S3、S4和S5涂层过程中，压力均为0.07MPa。