[发明专利]5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯及其制备方法与应用

说明书

本发明适用于材料技术领域，提供了一种5‑甲基5‑甲基丙烯酸壬酯及其制备方法与应用。本申请通过5‑壬酮与锂粒反应得到中间体5‑甲基5‑壬醇，5‑甲基5‑壬醇与甲基丙烯酸酐或甲基丙烯酰氯反应生成5‑甲基5‑甲基丙烯酸壬酯。其合成工艺简单，在室温下合成，反应条件更温和，更利于控制，副反应较少且易于分离，纯度和产率较高。制备得到的5‑甲基5‑甲基丙烯酸壬酯具有长链结构，拥有更好的成膜性能，具有优异的感光性能，感光速度快，具有高光学灵敏度，柔韧性较好，可以应用于半导体材料以及各类光学材料中。

技术领域

本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯及其制备方法与应用。

背景技术

集成电路行业是全球信息产业的基础，是衡量一个国家或地区综合竞争力的重要标志和地区经济发展状况的标志。集成电路产品的广泛应用推动了电子时代的来临，也成为现代日常生活中必不可少的组成部分，但我国中高端集成电路的发展中还存在着很多卡脖子技术需要攻克，距发达国家还有一段很长的路要走，所以加快我国集成电路方面的发展刻不容缓，而加快集成电路的发展首先就要加快发展各类半导体原材料，从根源上实现自主化，多样化。

应用于半导体电子元件制造中的原材料金刚烷类酯，在半导体制造工艺中的耐蚀性高，且具有光学特性，可用作半导体用光刻蚀剂、半导体用密封剂等等，作为半导体用材料的发展前景广阔，但是金刚烷类酯的柔韧性一般，且合成过程中副反应过多产生的杂质过多，分离过程复杂，产率偏低，成本较难控制。因此，提供一种优于金刚烷类酯的半导体用材料，十分必要。

发明内容

本发明实施例提供一种5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯，旨在提供一种半导体用材料、解决金刚烷类酯的柔韧性一般、且合成过程中副反应过多产生的杂质过多、分离过程复杂、产率偏低以及成本较难控制的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯，其结构式如下所示：

本发明实施例还提供所述5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯的制备方法，该制备方法通过5-壬酮与锂粒反应得到中间体5-甲基5-壬醇，5-甲基5-壬醇与甲基丙烯酸酐或甲基丙烯酰氯反应生成5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯，具体包括如下步骤：

(1)将卤代烷、5-壬酮和第一反应溶剂混合均匀，得到预备液；在保护气下，往锂粒中加入第二反应溶剂后继续滴加所述预备液，于40-70℃反应，得到反应液；所述锂粒与所述第二反应溶剂的质量比为1：(3-4)，所述5-壬酮：锂粒：卤代烷：第一反应溶剂的摩尔比为1:(2-3):(1.5-3):(6-10)；

(2)于室温下将步骤(1)的反应液倒入酸中，搅拌1-3h后分液，取有机相，减压蒸馏得到中间体5-甲基5-壬醇；所述反应液：酸体积比为1：(0.5-10)；

(3)在保护气下，将氢化钠加入第三反应溶剂中后降温至-5-5℃，加入步骤(2)的5-甲基5-壬醇，于-5-5℃反应4h，得到第一混合液；所述氢化钠：5-甲基5-壬醇的摩尔比为(1.2-2):1，所述氢化钠：第三反应溶剂质量比为1:(3-4)，所述5-甲基5-壬醇：第三反应溶剂质量比为1:(4-5)；

(4)将甲基丙烯酸酐滴加至步骤(3)的第一混合液中，反应2h后升温至30℃-40℃反应4h，得到第二混合液；将所述第二混合液倒入冰水浴中洗涤后分液，取有机相，减压蒸馏，得到5-甲基5-甲基丙烯酸壬酯；所述5-甲基5-壬醇：甲基丙烯酸酐的摩尔比为1：(2-3)；所述第二混合液：冰水的体积比为1:(1-10)。

更进一步地，步骤(1)中，

所述卤代烷为碘甲烷、溴乙烷、溴代异丙烷中的一种或至少两种的混合物。

所述第一反应溶剂为四氢呋喃、甲苯、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或至少两种的混合物。