[发明专利]钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法

说明书

本发明涉及钒钛烧结除尘技术领域，且公开了钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法，包括以下步骤，多种无机酸的混合物，在一定的温度下，边浸取边溶解的方式，使除尘灰中氯完全分离溶于酸中，在合适的条件下，采用一定量的过量硝酸银充分沉淀氯离子，选择合适的指示剂和掩蔽剂，用硫氰酸铵滴定过量的银离子，来计算出氯离子含量，避免直接测定氯离子过程中的因素干扰。该钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法，通过将多种无机酸的混合物，边浸取边溶解的方式，使除尘灰中氯完全分离溶于酸中，选择合适的指示剂和掩蔽剂，用硫氰酸铵滴定过量的银离子，来计算出氯离子含量，从而达到了测定氯离子过程中可避免受到因素干扰的目的。

技术领域

本发明涉及钒钛烧结除尘技术领域，具体为一种钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法。

背景技术

钒钛，作为稀有金属，用途非常广泛，据了解，钒钛主要用于合金以改善钢的性能，同时，钒钛在传统领域广泛运用于漂白、油漆、造纸等行业，加工后的钛材则用于高端的航天航空和军事等领域，钒钛被称为“现代工业的味精”，钒钛的衍生产品有，钛白粉，钛氧化物，着色剂，钒粉，钒钛矿等。

目前国家和行业标准中暂无此类物质氯含量的准确检测方法，普通溶液中的氯离子常用硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，但此方法不适用于除尘灰中氯含量的检测，原因主要是除尘灰中重金属离子含量较高，对氯的浸取及滴定都存在相当大的干扰，而现有的除尘灰中氯含量测定方法中所用的离子色谱过多使其购置成本高，且检测过程中周期相对较长，掌握检测技术时需要花费大量的时间进行培训，使得培训期限长，故而提出一种钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法来解决上述所提的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法，具备测定氯离子过程中可避免受到因素干扰等优点，解决了除尘灰中重金属离子含量较高，对氯的浸取及滴定都存在相当大的干扰的问题。

(二)技术方案

为实现上述测定氯离子过程中可避免受到因素干扰的目的，本发明提供如下技术方案：钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法，包括以下步骤：

1)尘灰与氯的分离：多种无机酸的混合物，在一定的温度下，边浸取边溶解的方式，使除尘灰中氯完全分离溶于酸中；

2)沉淀氯离子：在合适的条件下，采用一定量的过量硝酸银充分沉淀氯离子；

3)硫氰酸铵滴定反应计算氯离子的含量：选择合适的指示剂和掩蔽剂，用硫氰酸铵滴定过量的银离子，来计算出氯离子含量，避免直接测定氯离子过程中的因素干扰，具体反应如下；

①Ag+(过量)+Cl-→AgCl↓(白色沉淀)+Ag+(剩余量)；

②Ag+(剩余量)+CNS-＝AgCNS↓；

4)检测方案的选择；

①溶解酸的选择：因盐酸会引入外部氯离子，所以不采用，本实验拟采用具有强氧化性的硝酸与硫酸和磷酸进行组合，通过条件优化试验，摸索溶解酸的最佳比例；

②称样量及溶解酸加入量选择：因氯在样品中可能分布不均，称样量过少不具有代表性，拟将称样量初步定为1g，通过条件优化试验，摸索溶解酸最佳加入量；

③溶样温度和时间的选择：高温下氯离子易挥发损耗，为避免测定结果偏低，拟将反应温度设为90℃～100℃，同时通过条件优化试验，摸索试验所需时间；

④滴定指示剂的选择：在指示剂方面可以考虑使用硫酸铁铵，这样在试验终点时，稍过量的硫氰酸根离子和三价铁离子反应生成红色的配合物，能较准确的指示终点，具体反应公式为：Fe3++CNS-＝Fe(CNS)2+(红色)；