[发明专利]一种捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的方法及生产系统有效
| 申请号： | 201910495296.1 | 申请日： | 2019-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN110183486B | 公开（公告）日： | 2021-06-29 |
| 发明（设计）人： | 王永昌;龚伟;荆军健;仝亚飞;孙奎之;商凯凯 | 申请（专利权）人： | 山东亿盛实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52;C01F7/56 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 辛向东 |
| 地址： | 272000 山东省济宁*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 捏合 挤出 连续 合成 甲基 氯化 方法 生产 系统 | ||
1.一种捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)三氯化磷预冷却；
(2)氮气保护下，在一级捏合挤出机中以(CH3)3Al2Cl3和步骤(1)获得的过量的三氯化磷为原料进行络合物合成，在合成过程中控制反应温度不超过40℃；
(3)控制二级捏合挤出机内部的温度，对过量的三氯化磷进行蒸发，并对蒸发的三氯化磷进行常压或负压蒸发冷凝回收，回收的三氯化磷返回套用；
(4)在三级捏合挤出机中解络合，游离出的甲基二氯化膦常压或负压蒸发冷凝后收集；
(5)将副产NaAlCl4在三级捏合挤出机末端挤出，并进行冷却造粒或进入结晶切片机冷却制片并包装。
2.如权利要求1所述的捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于，在步骤(2)的合成过程中，控制一级捏合挤出机内部的温度为20～30℃。
3.如权利要求1所述的捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的方法，其特征在于，在步骤(3)中采用常压蒸馏回收，控制二级捏合挤出机的温度不低于85℃。
4.用于权利要求1-3任一项所述的捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的生产系统，其特征在于，包括依次串联的一级捏合挤出机、二级捏合挤出机和三级捏合挤出机，
所述一级捏合挤出机的三氯化磷物料入口与预冷器通过管路连接，二级捏合挤出机的三氯化磷蒸汽出口与冷凝器A的入口通过管路连接，冷凝器A与接收罐A通过管路连接；
所述一级捏合挤出机上设有加料口A；
所述三级捏合挤出机的蒸汽出口与冷凝器B通过管路连接，冷凝器B的出口与接收罐B通过管路连接；
所述三级捏合挤出机的副产物出口与切片机连接。
5.如权利要求4所述的捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的生产系统，其特征在于，所述一级捏合挤出机的外部套设有夹套A、二级捏合挤出机的外部套设有夹套B、三级捏合挤出机的外部套设有夹套C。
6.如权利要求4所述的捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的生产系统，其特征在于，所述一级捏合挤出机上设有六个加料口A。
7.如权利要求4所述的捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的生产系统，其特征在于，所述三级捏合挤出机上设有两个加料口B。
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