[发明专利]一种In2.24

说明书

本发明公开了一种In_2.24(NCN)₃粉体的制备方法，该方法先按照In:N摩尔比为1:1～1:40，将铟源和氮源充分混合于溶剂中，然后蒸干溶剂，所得固体混合物在焙烧气氛中500～700℃焙烧1～5h，即得到高纯度In_2.24(NCN)₃粉体。其中所述铟源为氧化铟、碘化铟、硝酸铟、氯化铟中任意一种；所述氮源为尿素或三聚氰胺；所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙酮中任意一种；所述焙烧气氛为氩气或氦气。本发明方法具有原料来源范围广，生产工艺环保、操作简便、安全，产品纯度高、成本低廉等优点。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种In_2.24(NCN)₃粉体的制备方法。

背景技术

金属氰胺是一类具有重要工业应用价值的材料，在发光材料中，金属氰氨化物作为性质优异的晶体材料已受到广泛的关注。目前，对于金属氰氨化物的制备，已经有一些文献报道。例如：Tang等人(A ferromagnetic carbodiimide:Cr₂(NCN)₃, Angewandte ChemieInternational Edition,2010,49(28):4738-4742)在2010年成功的合成了Cr₂(CN₂)₅，并深入研究了该物质在磁性材料方面的应用。2011年Krings等人(α-SrCN₂:Eu²⁺-A novelefficient orange-emitting phosphor,Chemistry of Materials, 2011,23(7):1694-1699)通过高温固相法制备出α-SrCN₂、β-SrCN₂材料以及β-SrCN₂:Eu²⁺和α-SrCN₂:Eu²⁺发光荧光粉。其制备的发光荧光粉主要发红橙光，使其在白光LED领域的应用开辟了新纪元。由于氰氨基本身具有发光性能，其与金属离子相互作用后，使其对光具有较强的吸收，金属离子间能量传递过程加快，使这类材料在发光领域具有广泛的应用价值。另外，在碱土金属中，氰氨基呈线性排列方式与碱土金属离子直接相连，这种连接方式，导致碱土金属氰氨化物变为间接带结构，禁带宽度发生很大的变化，使这类材料拥有了足够大的晶格空间来接纳激活剂的基态和激发态。这一优异特性，使它成为重要的发光基质材料以及光催化剂材料。

随着对这类材料研究的深入，研究者开发了多种制备方法。目前，金属氰氨化物的主要制备方法有：1)高温固相法；2)有机金属前驱体法；3)溶胶-凝胶法；4) 静电纺丝法等。虽然，合成方法众多，但对In_2.24(NCN)₃化合物的报道甚少。

1995年Dronskowski(In_2.24(NCN)₃and NaIn(NCN)₂:Synthesis and CrystalStructures of New Main Group Metal Cyanamides,Zeitschrift für NaturforschungB,1995, 50(8):1245-1251)首次以InBr和干燥NaCN为原料，在真空安瓿瓶中400℃下保持一周。然后，转移到另一个安瓿瓶中，再在400～500℃梯度下保持一个月，即在安瓿瓶较冷的部位得到In_2.24(NCN)₃粉末。该方法首次得到了In_2.24(NCN)₃单晶产物，但耗时长，不易量产，且所用安瓿瓶危险系数高。更重要的是InBr原料难以得到，而NaCN原料有剧毒，反应过程中还会产生有毒有害的气体Br₂等。因此，该过程对环境不友好，没有规模化生产的前景。

发明内容