[发明专利]一种In2.24

说明书

本发明公开了一种In_2.24(NCN)₃催化硝基苯加氢还原制备苯胺的方法，该方法以In_2.24(NCN)₃为催化剂，在H₂条件下180～200℃反应1～5h，实现了硝基苯的高效催化还原，硝基苯的转化率达99.9％，苯胺选择性99.8％。其中所述的In_2.24(NCN)₃催化剂是以氧化铟、碘化铟、硝酸铟、氯化铟为铟源，以三聚氰胺、尿素为氮源，先将铟源和氮源充分混合于溶剂中，然后蒸干溶剂，在高温下焙烧而获得。本发明所用催化剂的制备方法操作步骤简便、安全，成本低廉，制备周期短，该催化剂用于硝基苯加氢还原制苯胺的反应中，实现了硝基苯的高效催化转化，且催化剂的结构稳定，经过多次循环利用而不失活。

技术领域

本发明属于催化剂的应用和精细化学品制备方法技术领域，具体涉及一种 In_2.24(NCN)₃催化硝基苯加氢还原制备苯胺的方法。

背景技术

苯胺是最简单的一级芳香胺，是精细化工过程中重要的原料和中间体，广泛应用于橡胶助剂、医药、染料、农药、聚氨酯生产等领域。例如，苯胺可用于生产防老化剂甲、防老化剂丁、促进剂M等橡胶助剂；也可作为三唑磷、甲草胺、环嗪酮、咪唑喹啉酸等农药的中间体；同时，也是生产磺胺药的原料和生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体。苯胺的工业生产方法主要有硝基苯铁粉还原法、氯代苯氨化法、苯酚氨解法和硝基苯催化加氢还原法等。其中，硝基苯催化加氢还原法作为目前主要的制备苯胺的方法。通常采用的催化剂为Cu-SiO₂，在流化床反应器内进行，氢气经纯化处理后，由加热器加热到350～400℃，再进入蒸发器，同时硝基苯由高位槽进入蒸发器，与热氢气接触气化，并过热至180～223℃，混合气体从流化床底部进入，与装于流化床内的载于硅胶上的铜催化剂接触反应，生成的粗苯胺与水蒸气由床顶排出。粗苯胺经冷凝器冷却，分离，再经精馏得到成品苯胺。但存在反应过程需要压力较高，易发生局部过热而引起副反应、反应温度高能耗大、催化剂易失活等缺点。因此，急需开发新的生产工艺来实现苯胺的安全化、低能耗生产。