[发明专利]一种聚羧酸减水剂含固量智能化检测方法

说明书

本发明涉及一种聚羧酸减水剂含固量智能化检测方法，该方法包括以下步骤：⑴样品预处理；⑵分别依据烘干称量法、TD‑45数显折光仪测定预处理后的聚羧酸减水剂样品中的含固量；⑶建立数据模型：根据烘干称量法得出的聚羧酸减水剂中含固量值与采用数显折光仪测得相应聚羧酸减水剂的含固量值，建立数据模型线性回归方程；⑷在检测现场，对现场聚羧酸减水剂样品按步骤⑴的方式进行预处理，然后采用TD‑45数显折光仪进行检测，记录数值，该数值代入步骤⑶中的回归方程，即得到现场聚羧酸减水剂样品含固量烘干法的修约推测值。本发明操作简便，成本低，分析速度快，适用于大批量样品快速测定。

技术领域

本发明涉及减水剂含固量检测方法，尤其涉及一种聚羧酸减水剂含固量智能化检测方法。

背景技术

含固量是聚羧酸减水剂重要的匀质性指标，对聚羧酸减水剂质量稳定性具有重要影响。GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》规定，混凝土聚羧酸减水剂的含固量利用重量法测定：取两份3.0000g~5.0000g液体试样，放入已恒量的称量瓶内，100℃~105℃下烘至恒量，试样烘干后质量与液体试样质量的百分比为含固量，要求重复性限为0.30%，再现性限为0.50%。通过长期试验归纳分析发现，在此试验过程中检测聚羧酸减水剂含固量至少存在五点不足。一是需反复称量、烘干、冷却，计算，清洗称量瓶，单个样品需耗时至少8个小时，不利于试样快速流转至下一功能室；二是检测的过程中发现，有些厂家的聚羧酸减水剂随着烘干时间的推移重量呈持续递减变化之中，而有些厂家的聚羧酸减水剂随着烘干时间的推移怎么都烘不干等，致使不易确定恒重临界点，以及国标烘干称量法中对样品无预处理，部分聚羧酸减水剂存在分层，以上现象易造成不同试验人员得出不同的结果等缺陷，数据稳定性差，变异系数大等；三是在现场，利用重量法测含固量往往不能满足工程实际的需要，当检测结果出来时，混凝土早已浇筑完毕，进一步反映出不利于及时发现问题和及早排查隐患；四是该法也不太适用于生产规模大、样品批次较多的厂家进行生产控制；五是重量法所用设备仪器多，占地面积大，设备成本高，其中如烘箱温度高、功率大，试验人员有烫伤、触电的危险，耗电也多，以及清洗称量瓶时耗费水资源较多，同时产生大量废水，不符合环保要求等等。

除国标规定的重量法外，还有红外线卤素灯快速热干燥法、微波加热法、共沸蒸馏法、卡尔费滴定法、高频传感数显法等测含固量。其中红外线卤素灯快速热干燥法测量需至少半小时，而外加剂的酸碱性也容易腐蚀载样盘。微波加热法存在试样快速烘干发泡外溢现象。高频传感数显法利用电磁波射频能量的吸收和水分含量成正比来测量含固量，但需标样选择频率值，数据显示有时不稳定。

折射率作为物质一种重要的光学参数，在一定的温度下，与液体中的含固量有关，故可通过测定折射率来推算液体的含固量。数显折光仪在食品、饮料等行业中用于测定液体中的糖分，在海水养殖等行业中测盐分，在农业方面测定果品、农作物成熟期，还已用于石油、油脂、制药、造漆等行业，快速简单易操作，方便且安全，但国内外鲜有报道用其测定混凝土液体聚羧酸减水剂的含固量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种综合成本低廉、检测结果稳定、准确度高且快速高效的聚羧酸减水剂含固量智能化检测方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种聚羧酸减水剂含固量智能化检测方法，包括以下步骤：

⑴样品预处理：

每组聚羧酸减水剂样品准确量取200mL，采用超声波乳化分散器分散35~45s，使样品体系均一；

⑵依据烘干称量法测定预处理后的聚羧酸减水剂样品中的含固量，每一个样品平行检测10次，求取算术平均值、标准偏差和变异系数，同时采用TD-45数显折光仪检测预处理后的聚羧酸减水剂样品中的含固量，每一个样品平行检测20次，求取算术平均值、标准偏差和变异系数；

⑶建立数据模型：