[发明专利]一体化三维有序多孔薄膜电极材料及其制备方法、应用有效
申请号: | 201910496349.1 | 申请日: | 2019-06-10 |
公开(公告)号: | CN110247016B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 王正帮;聂春慧;郑自建;苏琪 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/60;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张秋燕 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一体化 三维 有序 多孔 薄膜 电极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一体化三维有序多孔薄膜电极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1):将金属盐溶解在有机溶剂中,得到金属盐溶液;将一定量有机配体分子溶解在有机溶剂中,得到有机配体溶液;
步骤(2):将无机支撑体表面进行预处理;
步骤(3):将步骤(2)所得无机支撑体循环暴露在金属盐溶液和有机配体溶液中,从而在无机支撑体表面生长一定厚度的金属有机骨架类薄膜,即得到金属有机骨架薄膜/无机支撑体复合结构;
步骤(4):将步骤(3)得到的金属有机骨架薄膜/无机支撑体复合结构进行碳化处理,得到一体化三维有序薄膜电极材料;
所述有机配体溶液的溶度为0.001 mmol/L~饱和浓度,有机配体为对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、 2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸、2-甲基咪唑、二羧酸、三羧酸、四羧酸、间苯三甲酸中的一种或者几种的混合物;
所述金属盐溶液的溶度为0.001 mmol/L~饱和浓度,所述金属盐为Zn(NO3)2、Co(NO3)2、Cu(NO3)2、Mg(NO3)2、Ni(NO3)2、Al(NO3)3、Zn(CH3COO)2、Co(CH3COO)2、Cu(CH3COO)2、Mg(CH3COO)2、Ni(CH3COO)2、Al(CH3COO)3、ZrCl4中的一种或多种;
步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、甲苯、氯苯、二乙基甲酞胺、二甲基亚矾、甲胺、三乙胺、乙二醇中的一种或者几种的混合物;
所述无机支撑体为铜箔、铝箔、镍箔中的一种;表面预处理的方式为:紫外清洗后在表面生长有机自组装单层进行改性,有机自组装单层采用16-巯基十六酸或11-巯基-1-十一醇;
所述碳化处理的条件为:在惰性气体氛围下以3~10 ℃/min速率升温至850~1200 ℃烧结1~8小时。
2.根据权利要求1所述的一体化三维有序多孔薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)为:将步骤(2)所得无机支撑体按顺序循环暴露在金属盐溶液-纯溶剂-有机配体溶液-纯溶剂-金属盐溶液-纯溶剂-有机配体溶液-纯溶剂中,并通过控制循环次数获得金属有机框架薄膜,该金属有机框架薄膜生长在无机支撑体表面。
3.根据权利要求2所述的一体化三维有序多孔薄膜电极材料的制备方法,其特征在于,无机支撑体在金属盐溶液-纯溶剂-有机配体溶液中暴露的时间分别为1~40min、3~600s、1~40min,且在每种溶液中暴露前后的间隔时间3~600s。
4.权利要求1所述方法制备的一体化三维有序多孔薄膜电极材料。
5.权利要求4所述一体化三维有序多孔薄膜电极材料作为电化学器件的应用。
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