[发明专利]一种对位芳纶沉析纤维及其连续生产方法有效
申请号: | 201910496833.4 | 申请日: | 2019-06-10 |
公开(公告)号: | CN110129912B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 姚坤承;刘振学;张云奎;庄锐;高立花;张另见 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司;山东京博聚芳新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/60 | 分类号: | D01F6/60;C08G69/28;C08G69/32 |
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地址: | 256500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对位 芳纶沉析 纤维 及其 连续生产 方法 | ||
1.一种对位芳纶沉析纤维的连续生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体在双螺杆反应器中聚合后,再与预凝剂混合,预沉析,得到芳纶产物;将所述芳纶产物和凝固浴在混合泵中沉析成纤,得到对位芳纶沉析纤维;所述凝固浴为体积比为5:5:90的NMP、乙醇和水的混合物;或体积比为10:90的DMAc和丁醇的混合物;或体积比为1:99的NMP和水的混合物;
所述预凝剂包括第一溶剂、第二溶剂和助剂;
所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺;
所述第二溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮和丁醇中的一种或多种;
所述助剂选自分子量8000~500000的聚氧乙烯类非离子表面活性剂和/或季铵盐型阳离子表面活性剂;所述季铵盐型阳离子表面活性剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵和/或十八烷基三甲基氯化铵;
所述第一溶剂与第二溶剂的体积比为85:15~99.5:0.5;所述助剂占预凝剂的质量含量为1~10%;
所述双螺杆反应器的长径比为30:1~60:1,转速为60~500rpm,螺杆末端出料口温度保持在70℃以下;
所述双螺杆反应器上设置第一加料口和第二加料口;所述第一加料口位于螺杆初始位置;所述第一加料口用来加入对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔体;
所述第二加料口位于沿出料方向螺杆的1/2至6/7处;所述第二加料口用来加入预凝剂;
所述对位芳纶沉析纤维的直径为1~200微米,长度为0.1~2毫米。
2.根据权利要求1所述的连续生产方法,其特征在于,所述预凝剂按照以下方法制得:
将第一溶剂和第二溶剂混合,再加入助剂后在50~80℃下搅拌30~60min,得到预凝剂。
3.根据权利要求1所述的连续生产方法,其特征在于,所述助剂选自重均分子量为50000的聚氧化乙烯、重均分子量为300000的聚氧化乙烯、十二烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的连续生产方法,其特征在于,所述对苯二甲酰氯和对苯二胺的物质的量比为1.00~1.01:1。
5.根据权利要求1所述的连续生产方法,其特征在于,所述预凝剂与对苯二胺溶液中的溶剂的体积比为0.1~1:1。
6.根据权利要求1所述的连续生产方法,其特征在于,所述凝固浴和芳纶产物的质量比为1~5:1。
7.根据权利要求1所述的连续生产方法,其特征在于,所述对苯二胺溶液按照以下方法制得:
在氮气保护下,将脱水处理的溶剂和助溶盐混合,加热至90~95℃后保温30~40min,再降温至-5~10℃后加入对苯二胺,搅拌30~60min,得到对苯二胺溶液。
8.根据权利要求7所述的连续生产方法,其特征在于,所述脱水处理的溶剂选自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺;
所述助溶盐选自氯化钙、氯化铝和氯化镁中的一种或多种。
9.一种对位芳纶沉析纤维,其特征在于,由权利要求1~8任一项所述制备方法制得;
所述对位芳纶沉析纤维的直径为1~200微米,长度为0.1~2毫米。
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