[发明专利]一种提高ω-溴代醇-1产率的单溴代制备方法在审
| 申请号： | 201910497848.2 | 申请日： | 2019-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN110183306A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 刘红霞;荆小院;刘金龙;杨美红;张金桐;王洋 | 申请（专利权）人： | 山西农业大学 |
| 主分类号： | C07C29/62 | 分类号： | C07C29/62;C07C29/80;C07C31/36 |
| 代理公司： | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人： | 崔雪花;冷锦超 |
| 地址： | 030801 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴代醇 产率 支管 反应底物 溶剂 单溴 制备 昆虫性信息素 二溴烷烃 化学合成 冷凝作用 前列腺素 溶剂蒸汽 液面上升 副产物 冷凝管 氢溴酸 相分离 放入 前体 催化剂 加热 沸腾 | ||
1.一种提高⍵-溴代醇-1产率的单溴代制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）在连接有冷凝管的A瓶中放入反应底物：1，⍵-烷二醇和氢溴酸，催化剂以及溶剂，加热保持75-85℃；同时在B瓶中也放入与A瓶内同样的溶剂，并加热保持沸腾；所述的A瓶与B瓶通过支管相连通，使得B瓶中的溶剂蒸汽经过所述支管进入A瓶，并在所述冷凝管的冷凝作用下回流进入A瓶；随着A瓶液面的上升使得反应生成的⍵-溴代醇-1经过所述支管进入B瓶，将所述的⍵-溴代醇-1与所述的反应底物分离；
b）经过20-25h上述反应过程，将B瓶中的溶液水洗至中性，干燥浓缩后，蒸馏收集得到产物⍵-溴代醇-1，所述⍵-溴代醇-1的产率为80-99%。
2.根据权利要求1所述的一种提高⍵-溴代醇-1产率的单溴代制备方法，其特征在于，所述的催化剂为溴化亚铜，所述的溶剂为正庚烷。
3.根据权利要求1所述的一种提高⍵-溴代醇-1产率的单溴代制备方法，其特征在于，所述的A瓶为连续提取瓶，所述的B瓶为圆底烧瓶。
4.根据权利要求1所述的一种提高⍵-溴代醇-1产率的单溴代制备方法，其特征在于，在所述的A瓶中放入长颈漏斗，使得B瓶中的溶剂经过冷凝滴入所述长颈漏斗内，再到达A瓶底部。
5.根据权利要求1所述的一种提高⍵-溴代醇-1产率的单溴代制备方法，其特征在于，A瓶中的反应底物在搅拌的条件下进行反应。
6.根据权利要求1所述的一种提高⍵-溴代醇-1产率的单溴代制备方法，其特征在于，所述步骤b中是将B瓶中的溶液转移至分液漏斗，水洗至中性，加无水硫酸钠干燥，浓缩后，减压蒸馏得到产物⍵-溴代醇-1。
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